第5讲物质制备型综合实验;1.根据物质性质、反应原理选取实验装置，并能分析仪器的作用等。
2．掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
;考点一;1．物质(固体物质)制备的三大原则
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，
当n(Al3＋)∶n{[Al(OH)4]－}＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。;(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。;2．物质制备实验的操作顺序
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→装入固体试剂→加入液体试剂→按程序实验→拆卸仪器→其他处理等;(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。;(3)防止实验中反应物或产物变质或损失
①若实验中反应物或产物易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、球形冷凝管等)；
④注意防止倒吸的问题。;(4)选用仪器及连接顺序;3．实验条件的控制;控制
气体
的流
速和
用量;控制
温度
的目
的和
方式;(1)装置图中，安装不当的是________(填仪器标号)。;(2)使用冷凝管的目的是__________________________，
冷凝水进水口为________(填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收________(填化学式)。;(3)实验中使用水浴加热，其优点为________、
_______________________________________________________________。;(4)投料时应使用新制Ca(OH)2粉末，以降低杂质________(填化学式)对实验的影响。;(5)完成???应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有________、________(填标号)。
a.倾倒b．常压过滤c．减压过滤d．离心分离;(6)实验中以题述加料方式所得产品中x/y＝1.67。某次实验将Ca(OH)2浆液滴入稀H3PO4得到的产品中x/y＝1.50。造成这种结果差异的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。;2．(2023·福建卷)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80℃，保温3小时．离心分离白色沉淀TiO2·xH2O并洗涤，煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝水的入口为________(填“a”或“b”)。;(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体的主要成分为__________________(填化学式)。;(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有________________________。;Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
?
(4)装置C中试剂X为________。;(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为________________________________________________________________。;(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800gTiO2样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至800℃左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496g。
①正确的操作顺序为：a→______→______→_____→_