火试金法中银作用的研究
0引言
火试金法是金银冶炼方法的缩小、精化和简化,在国内外广泛应
用的。GB/T9288-2006《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》
适用性广、富集效果好,是GB11887-2012《首饰贵金属纯度规定及命
名方法》中规定首饰中的金含量的仲裁方法。
银作为火试金法中最重要的试剂之一,因此,了解银在火试金法的
作用是很重要的。本文通过改变加入银的量,探讨银的作用,可更好的
指导实际的检测工作。
1方法原理
试样中加入适量的银,用铅做扑收剂,放在多孔性灰皿中进行氧化
灰吹。铅氧化物及杂质被灰皿吸收,而金和银滞留在灰皿中熔炼为贵
金属珠。将其轧成薄片并卷成小卷,置于硝酸中,将银逐步溶解后,获得
金的质量。
2试剂与仪器
2.1试剂
硝酸:质量分数为33%(密度值rho;=1.2g/mL),质量分数为
49%(rho;=1.3g/mL),不含氯离子;
铅箔:分析纯,不含贵金属和铋;
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银:银含量999.9permil;以上,不含金和铂族元素;
标准金:金含量至少为999.9permil;;
铜:铜含量至少为999permil;,不含金和铂族元素。
2.2仪器设备
CF24高温炉(马弗炉)卡博莱;镁砂灰皿;赛多利斯CP225D电子天
平及ME5电子天平;FischerXAN150型X射线荧光光谱分析仪。
3实验方法
3.1样品处理
本次实验选用标准金作为试验样品,取48个样点,每个样点重量
都在0.20000~0.24000g之间(精确到0.00001g)。每6个样点作为一
组,共8组,分别为A,B,C,D,E,F,G,H。每组分别加入0,0.5,1,1.5,2,2.5,3,4
倍纯金质量的银,同时每个样点加入25plusmn;1mg的铜。采用4g铅
箔包裹好之后放入马弗炉预热过的灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持续
灰吹25min,待炉内温度降至700℃以下,将样品拿出进行捶扁,并轧成
0.15~0.20mm厚的薄片,打钢印编号后卷成金属卷,进行煮酸分金操
作。将分金后的金卷进行烘干,退火,干燥,最后进行称量。
3.2结果计算
将每个样点实验后的质量(m后)与实验前的质量(m前)进行对比,
得到样点试验前后的质量差,从而求出每组样品实验前后质量差的平
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均值(Delta;)。H组的全部样点由于加入的银过量导致煮酸过程中金卷
出现严重碎裂。
3.3金卷的再次实验
将第一次实验后的金卷加入2.3倍该样点纯金质量的银,同时加
入25plusmn;1mg的铜。采用4g铅箔包裹好之后放入马弗炉预热过的
灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持续灰吹25min,待炉内温度降至700℃
以下,将样品拿出进行捶扁,并轧成0.15~0.20mm厚的薄片,打钢印编
号后卷成金属卷,且进行煮酸分金操作。将分金后的金卷进行烘干,退
火,干燥后,进行称量。
4结果分析
氧化灰吹过程就是把含杂质金属的金和(或)银放在高温炉内灰皿
(有耐火或耐高温材料制成的平底多孔盘)中熔化,随后在其上面吹入
热空气气流来分离掉杂质的过程。铅,铜及其它杂质被热空气氧化,绝
大部分被灰皿吸收,小部分随气流挥发走。
5总结
综上所述,银在火试金法中有两个主要的作用:一是起到萃取剂的
作用,通过氧化灰吹过程去除掉其他杂质,从而将金萃取出来;二是起
保护金的作用,减少金在检测过程中的损耗。所以在运用火试金法进
行检测时,银的加入是必不可少的,但是加入的量必须在合适的范围内。
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