题型2化学实验综合题
考向1仪器装置的选择与连接顺序
【真题研磨】
典例(2024·浙江1月选考节选)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为
CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸点是-61℃,有毒;?
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X的名称是圆底烧瓶。?
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→E→C→D→F+G。?
(3)下列干燥剂可用于装置C中的是BC。?
A.氢氧化钾B.五氧化二磷C.氯化钙D.碱石灰
【审答思维】题干划线部分关键信息解读
关键信息
答题思维
H2S的沸点是-61℃,有毒
H2S的沸点较低,不能骤冷,要逐步冷却,应先预冷却,则选择装置E,H2S是酸性气体,不可以用碱性干燥剂,之后再选用温度稍低的冷却装置D?
【失分警示】(1)制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处理装置。
(2)不了解冷却H2S不能骤冷,要逐步冷却,而答错第(2)问。
(3)不了解酸性气体不能使用碱性干燥剂进行干燥。
【考场技法】
仪器的选择与连接
1.组装顺序一般是由下到上,从左至右。
2.仪器之间的连接方法:
(1)干燥管——“大进小出”;
(2)洗气瓶——进气管在液面下,出气管在液面上(长进短出);
(3)测气装置——短进长出(瓶内装满水);
(4)冷却装置——下进上出。
3.制备气体并验证气体的性质实验装置顺序:
(1)制气→净化→干燥→验证性质→收集→尾气处理等;
(2)先除杂后干燥;先验水再验其他物质。
4.注意事项:
(1)易水解的物质如AlCl3、TiCl4等的制备,在制备或收集装置的前后均要有干燥装置;
(2)易氧化的物质,需要在装置前后除去氧气;
(3)有关定量或受空气干扰的实验应有
①通入惰性气体(或N2等)赶空气;②利用还原剂除去氧气;③用液封装置,防止空气进入。
【多维演练】
★★(装置的选择)NiS难溶于水,易溶于稀酸,可用于除去镍电解液中的铜离子。NiS在潮湿的空气中可转化为碱式硫化高镍[Ni(OH)S],从而降低除铜离子的能力。实验室模拟制取NiS装置如图(加热、夹持装置略去),先通氮气排尽装置内空气后,同时通入硫化氢气体和氨气,制得NiS沉淀。回答下列问题:
(1)装置Ⅱ中的试剂为饱和NaHS溶液。?
(2)装置Ⅲ中反应的离子方程式为H2S+Ni2++2NH3===NiS↓+2NH4+
(3)反应结束后关闭K1、K4,在b、c处分别连接如图两个装置,打开K2、K3进行抽滤洗涤。装置Ⅳ接在b(填“b”或“c”)处。?
考向2实验条件的控制
【真题研磨】
典例(2024·新课标卷节选)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
+→
实验装置如图所示,将100mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌。?
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。?
回答下列问题:
(1)“搅拌”的作用是使固液反应物充分接触,加快反应速率。?
(2)“加热”方式为水浴加热。?
(3)使用的“脱色剂”是活性炭。?
(4)“趁热过滤”的目的是防止产品结晶损失,提高产率;用50%的乙醇溶液洗涤白色固体。?
(5)若需进一步提纯产品,可采用的方法是重结晶。?
【审答思维】题干划线部分关键信息解读
关键信息
答题思维
己-2,5-二酮(熔点:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)与100mmol4-甲氧基苯胺(熔点:57℃)放入①中,搅拌
搅拌的目的有加速溶解、使反应物充分接触,加快反应速率。己-2,5-二酮熔点为-5.5℃,常温下为液体,4-甲氧基苯胺熔点为57℃,常温下为固体,搅拌的目的为使固液反应物充分接触,加快反应速率?
加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20min,趁热过滤
“加热至65℃,至固体溶解”说明加热的温度相对较低,应采用水浴加热,趁热过滤;脱水剂既不能溶解或参与反应又可以吸附颜色,则常见的脱色剂为活性炭;加入50%的乙醇溶液后析出固体,说明产品不溶于50%的乙醇溶液,可用于洗涤产品?
进一步提纯产品
分离提纯常用的