关于实验一溶解氧的测定第1页，共28页，星期日，2025年，2月5日天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地表水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。第2页，共28页，星期日，2025年，2月5日水生生物的生存需要氧气湖泊自净过程中很多生物地球过程中需要氧C6H12O6+6O2→6CO2+6H2O溶解氧大小能够反映出水体受到污染的程度，是衡量水质的综合指标。我国地表水以溶解氧7.5、6、5、3、2mg/L为分级标准。第3页，共28页，星期日，2025年，2月5日测定水中溶解氧的方法很多，经常使用的是由Winkler所创立的碘量法。为了减少水中干扰物质的影响，许多学者又提出了一些对Winkler法的误差进行修正的方法，如叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法、明矾絮凝修正法和硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。第4页，共28页，星期日，2025年，2月5日清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等会影响测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物(如腐殖酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化产生负干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。第5页，共28页，星期日，2025年，2月5日①叠氮化钠修正法：主要以消除亚硝酸盐的干扰，当亚硝酸盐含量0.05mg/L，Fe2+1mg/L时采用该法。（NaN3剧毒易爆试剂）（若Fe3+100~200mg/L则可加入KF消除干扰）第6页，共28页，星期日，2025年，2月5日②KMnO4修正法：当Fe2+1mg/Ｌ时用KMnO4消除Fe2+的干扰，过量的KMnO4用草酸盐除去；但不能消除硫代硫酸、亚硫酸盐、有机物、多硫酸盐干扰。③明矾絮凝修正法：水样有色或含有藻类及悬浮物等，可用明矾絮凝修正。明矾：KAl(SO4)2·12H2O④硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：适于含有活性污泥等水样DO的测定。第7页，共28页，星期日，2025年，2月5日碘量法(GB7489-87)?１、目的（1）学会水中DO的固定方法。（2）掌握碘量法测定水中DO的原理与方法检测范围：0.2~20mg/L2、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，四价锰又氧化碘离子而析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定游离碘，即可计算出溶解氧含量。第8页，共28页，星期日，2025年，2月5日第9页，共28页，星期日，2025年，2月5日碘量法化学反应式MnSO4＋2NaOH→Na2SO4＋Mn(OH)2↓
白色沉淀
2Mn(OH)2＋O2→2MnO(OH)2↓
棕色沉淀
MnO(OH)2＋2H2SO4→Mn(SO4)2＋3H2O
Mn(SO4)2＋2KI→MnSO4＋K2SO4＋I2
2Na2S2O3＋I2→Na2S4O6＋2NaI
?
氧的固定?
碘的析出滴定碘连四硫酸钠第10页，共28页，星期日，2025年，2月5日3.仪器（1）250～300mL溶解氧瓶。（2）250mL的碘量瓶。（3）25mL的滴定管。第11页，共28页，星期日，2025年，2月5日4.试剂（1）硫酸锰溶液：称取480g（AR级）硫酸锰（MnSO4·4H2O）或400gMnSO4·2H2O或364gMnSO4·H2O或400gMnCl2·2H2O,溶于蒸馏水,过滤后用蒸馏水稀释至1000mL。此溶液加到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。第12页，共28页，星期日，2025年，2月5日（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL蒸馏水中，另称取150g碘化钾（或135g碘化钠）溶于200mL蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮存在棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。第13页，共28页，星期日，2025年，2