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ICS
FORMTEXT77.120.60
CCS
FORMTEXT
FORMTEXTH13
FORMTEXT团体标准
T/FORMTEXTHNNMIAFORMTEXTXX—FORMTEXT202X
FORMTEXT?????
FORMTEXT锌及锌合金化学分析方法
钛量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
FORMTEXTMethodsofchemicalanalysisofzincandzincalloys-
Determinationoftitaniumcontent-
Inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry
FORMDROPDOWN
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FORMDROPDOWN
FORMTEXT202X-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布
FORMTEXT202X-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施
FORMTEXT河南省有色金属行业协会??发布
STYLEREF标准文件_文件编号T/HNNMIAXX—202X
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锌及锌合金化学分析方法
钛量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
范围
本文件描述了锌及锌合金中钛量的测定方法。
本文件适用于锌及锌合金中钛量的测定。测定范围：0.010%～0.500%；方法检出限：0.0005%
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
方法原理
样品经稀硝酸溶解，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按仪器推荐条件测量，钛元素的发射强度减去试样空白试验溶液的强度，以工作曲线计算出钛含量。
试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T6682规定的一级水。
纯钛(≥99.99%)。
基体锌粒（≥99.9999%）。
硝酸（ρ=1.42g/mL），优级纯。
硝酸（1+1）。
硝酸（5+95）。
锌基体溶液（0.1g/mL）:称取10.00g基体锌粒(5.2),加入硝酸(5.4)缓慢溶解后,移入100mL容量瓶中,用硝酸(5.5)稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.1g锌。
钛标准贮存溶液（1mg/mL）：建议购买使用有证书的标准物质溶液或实验室自备标准溶液。
钛标准贮存溶液（100μg/mL）：移取10.00mL钛标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用硝酸(5.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钛。
仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器的推荐工作条件见附录A
电子天平，精度0.1mg。
可调温电热板，功率3KW，额定温度400℃。
样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑，混匀。
分析步骤
试样
称取1.0000g的样品，精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试样做空白试验。
测定
将试样(8.1)置于250mL烧杯中,加入20mL～25mL硝酸(5.4)，待剧烈反应停止后，于可调温电热板（6.3）上在300℃分解至样品完全溶解,冷却至室温，移入100mL容量瓶中,用硝酸（5.5）稀释至刻度,混匀。
当钛含量0.010%-0.100%时，直接使用试液（8.4.1）进行测定。
当钛含量0.100%-0.500%时，分取试液（8.4.1）10.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸（5.5）稀释至刻度,混匀，进行测定。
校准曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL钛标准溶液（5.8）置于100mL容量瓶中，标准溶液要匹配与称样量一致的基体溶液（5.6），用硝酸（5.5）稀释至刻度，混匀。
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按照附录A工作条件测量，以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线,线性相关系数应≥0.9995。
将试液（8.4.2）（8.4.3）进行电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。
试验数据处理
钛的含量以质量分数ωTi
ωTi=ρ?ρ0V
式中：
ρ——自工作曲线上查得的钛的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)；
ρ0
V0
V1
V2
m——样品的质量，单位为克（