Q/LB.□XXXXX-XXXX
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ICS
FORMTEXT73.060.99
CCS
T/HNNMIA
FORMTEXTD20/29
团体标准
FORMTEXT砂岩型铀矿
氧化钙和氧化镁含量测定
三酸敞口溶解-火焰原子吸收光谱法
FORMTEXTSandstone-typeuraniumdeposits—
Determinationofcalciumoxideandmagnesiumoxidecontent—
Triacidopendissolution-flameatomicabsorptionspectrometry
FORMDROPDOWN
FORMTEXT?????
FORMDROPDOWN
FORMTEXT202X-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布
FORMTEXT202X-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施
FORMTEXT河南省有色金属行业协会??发布
T/FORMTEXTHNNMIAFORMTEXTXXXX—FORMTEXT202X
STYLEREF标准文件_文件编号T/HNNMIAXXXX—202X
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砂岩型铀矿
氧化钙和氧化镁含量测定
三酸敞口溶解-火焰原子吸收光谱法
范围
本文件描述了三酸敞口溶解-火焰原子吸收光谱法测定砂岩型铀矿中氧化钙和氧化镁含量的方法。
本文件适用于砂岩型铀矿中氧化钙和氧化镁含量的测定。测定范围CaO(质量分数):0.05%~7.00%,MgO(质量分数):0.01%~4.00%;方法检出限CaO:0.013%,MgO:0.003%。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
原理
试样经氢氟酸、硝酸、高氯酸三酸敞口加热溶解并蒸发至白烟冒尽,在盐酸介质中,加入释放剂氯化锶和EDTA消除干扰,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处,测定Ca、Mg的吸光度,在一定浓度范围内,吸光度与浓度值成正比,计算氧化钙和氧化镁含量。
试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。
氢氟酸(ρ=1.15g/mL)
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
高氯酸(ρ=1.66g/mL)。
盐酸(ρ=1.19g/mL)。
氯化锶溶液(20%):称取20g氯化锶(SrCl2)放入烧杯中,用少量水溶解,溶解后用水稀释至100mL摇匀。
EDTA溶液(0.02mol/L):称取0.744g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)放入烧杯中,用少量水溶解,溶解后用水稀释至100mL摇匀。
Ca标准储备溶液(1mg/mL):建议使用有证书的标准物质溶液或实验室自备标准溶液。
Ca标准工作溶液(100mg/mL):移取10.00mL钙标准储备溶液(5.7)于100mL容量瓶中,加入盐酸(5.4)2mL,用水稀释至刻度,摇匀。
Mg标准储备溶液(1mg/mL):建议使用有证书的标准物质溶液或实验室自备标准溶液。
Mg标准工作溶液(20mg/mL):移取2.00mL镁标准储备溶液(5.9)于100mL容量瓶中,加入盐酸(5.4)2mL,用水稀释至刻度,摇匀。
仪器设备
原子吸收分光光度计:工作条件参数见附录A。
钙、镁空心阴极灯。
烘箱:最高温度不超过300℃,精度±5℃。
恒温电热板:最高温度不超过300℃,精度±5℃。
电子天平:感量0.1mg。
聚四氟乙烯坩埚:50mL。
样品
按GB/T14505中规定,制备样品,粒度小于74μm。
样品应在110℃±5℃干燥2h,置于干燥器中,冷却至室温。
称取0.1g~0.2g试料,精确至0.0001