风湿关节炎片中士的宁含量测定方法的
探讨
风湿关节炎片是由制马钱子、麻黄、当归、续断、桃仁、红花等
17味药材制成的中药制剂，具有祛风燥湿、活血止痛的功效，用于
治疗风湿痹痛、腰腿疼痛、风湿性关节炎等症。制马钱子为方中君药，
在风湿类疾病中被广泛使用，但其本身具有较强的毒性，服用剂量不
当极易出现中毒反应。风湿关节炎片收载于《中华人民共和国卫生部
药品标middot;中药成方制剂》(第三册)，原标准无含量测定方法。
笔者参考文献[2-5]对该产品中制马钱子所含有效成分士的宁含量测
定方法进行改进，在文献研究基础上建立了HPLC法测定风湿关节炎
片中士的宁含量新方法，现总结报告如下。
1实验材料
1.1仪器SHIMADZULC-10AT高效液相色谱仪，梅特勒-托
利多电子分析天平。
1.2试剂士的宁对照品(批号110705-200306，中国药品生
物制品检定所提供)，乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均
为分析纯。
1.3药品风湿关节炎片(郑州福瑞堂制药有限公司生产，国
1
药准字批号：130101，130301，130401)。
2方法与结果
2.1色谱条件HypersilC18色谱柱(5mu;m，4.6
mmtimes;200mm);流动相为乙腈∶水∶三乙胺[(20∶80∶0.5)，
用冰醋酸调pH至2.9plusmn;0.2];流速1.0mLmiddot;min-1，检测波
长为254nm。
2.2对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品适量，加甲醇
制成每毫升含40micro;g的溶液，摇匀。
2.3供试品溶液的制备取供试品，除去薄膜衣，研细末;取细
粉0.5g，精密称定;加氨水2mL充分润湿，精密加三氯甲烷25mL，
称定重量，超声处理1h(期间每隔10min振摇1次，每次1min);
取出放冷，加三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过;取续滤液10mL，
水浴挥干;用甲醇溶解并稀释至10mL，滤过，即得。
2.4供试品含量测定与限度确定按照上述方法，取3批成
分别进行含量测定，结果批号130101士的宁含量为每片0.572mg，
批号130301士的宁含量为每片0.598mg，批号130401士的宁含
量为每片0.625mg。根据3批产品测定结果，拟定为本品每片士的
宁(C21H22N2O2)含量应为0.55～0.65mg。
3讨论
2
风湿关节炎片在文献中多采用氨水润湿后加三氯甲烷放置过夜，
然后进行超声或回流提取的方法制备供试品溶液。经反复操作，发现
该步骤对含量测定的重现性和准确性影响很大，考虑该产品为全粉末
制剂，其制粒粘合剂为亲水性，先用氨水进行充分润湿后再以三氯甲
烷提取更为合理。笔者实际操作发现不放置过夜时即使长时间超声处
理也难以将士的宁成分提取完全，而辅以振摇操作，则能很好解决该
问题。经上述改进，使含量测定操作时间大为缩短，操作更加简便。
流动相的选择多选用甲醇-水-醋酸-三乙胺系统或乙腈-
水-醋酸-三乙胺系统，本文优选后者并发现流动相pH值对士的
宁峰的分离度有较大影响，经试验确定以冰醋酸将流动相调pH至
2.9plusmn;0.2