熔点的测定
实验目的
1.了解熔点测定的概念2.掌握微量法测熔点
实验原理
固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时的温度称为熔点。固体物质从开始熔化到完全熔化的温度即为熔程。
纯的有机物一般有固定熔点，熔程为0.5~1℃，混有杂质后熔点会降低，同时熔程增大。故通过熔点测定可鉴别/区分有机物，而根据熔程长短可检验有机物纯度。
主要仪器和药品
仪器
b形管（提勒管）、毛细管、玻璃管、表面皿、温度计、酒精灯
药品
苯甲酸、肉桂酸、乙酰苯胺、液体石蜡
实验步骤
封闭毛细管：将毛细管端以45°伸入酒精灯，并旋转加热一端封闭，封底要均匀，且不要太厚。
装填样品：将毛细管的开口端插入表面皿的样品堆，将样品挤入毛细管中，并借助玻璃管使其垂直下落，将样品掉入毛细管底部，重复多次，使样品高度为2~3mm，且均匀，充实。
安装仪器：用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上，使样品部分位于水银球中部，将温度计与毛细管一同插入b型管，且深入为水银球位于导热液中部。
测定：用酒精灯加热b形管支管，采用快速升温4~5℃/min，直至样品熔化，记下温度作为参考符；导热液冷却至熔点下50℃时，重新换装样品管，开始精确测定，开始升温较快，在接近熔点10℃，减少火焰，控制升温1℃/min，记录样品初熔及全熔温度。
数据记录
1
2
3
平均值
熔程
温度
初熔全熔
初熔全熔
初熔全熔
初熔全熔
苯甲酸
肉桂酸
乙酰苯胺
沸点的测定
实验目的
了解沸点测定的概念、特点、意义
掌握微量法测沸点
实验原理
液体沸腾时，其蒸气压等于施加在液体外部的压力，如果一端封闭的管口朝下插入液体中，当液体沸腾时，管中被蒸汽填充。沸点时，管内蒸气压被施加于液面上的大气压抵消，此时，管内正好被蒸汽充满。
实验步骤
封闭毛细管（同熔点）
装填样品：用滴管将待测液加入沸点管约1cm，把一支毛细管一端熔断封闭，把封闭的一端朝上放入沸点管中，并让开口处浸入待测液中。
安装仪器（同熔点）
测定：用酒精灯加热b形管，开始加热，由于沸点内管里气体受热膨胀，很快有小气泡缓缓地从液体中逸出。当温度达到稍高于沸点时，可看到内管有一连串小气泡不断逸出，停止加热，使浴液自行冷却，仔细观察，最后一个气泡刚欲冒出又缩回至内管时，立刻读取温度，即为沸点。
待热浴降至沸点30℃，换上新内管，测三次
数据记录
T1℃
T2℃
T3℃
平均值
乙醇
乙酸乙酯
丙酮