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文件名称:样品的制备保存.ppt
文件大小:7.77 MB
总页数:47 页
更新时间:2025-06-12
总字数:约3.59千字
文档摘要

1.超临界流体萃取(SFE)较低温度下,增加气体压力,气体转化成液体;温度增高时,液体的体积增大,对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度(Tc)和临界压力(Pc),高于临界温度和临界压力后,物质不会成为液体或气体,这一点就是临界点。在临界点以上的范围内,物质状态处于气体和液体之间,这个范围之内的流体成为超临界流体(SF)利用超临界流体强溶解性萃取第30页,共47页,星期日,2025年,2月5日常用萃取剂二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨优点:临界温度和临界压力低(Tc=31.1℃,Pc=7.38MPa)试剂无毒、廉价;稳定性好、安全无毒、不燃烧、不污染环境,可避免产品的氧化:CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量,无有害溶剂的残留第31页,共47页,星期日,2025年,2月5日利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。优点:无需高温、常压萃取2.超声波萃取3.微波萃取第32页,共47页,星期日,2025年,2月5日3、蒸馏法(挥发分离法)蒸馏法——利用物质的挥发性的差异(即混合物中各组分挥发性不同)将物质进行分离的方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏被测组分在常压下受热不分解或沸点不太高的物质。常压下受热易分解或沸点太高的物质水和与水互不相溶液体一起蒸馏,水蒸气起加热作用第33页,共47页,星期日,2025年,2月5日水蒸气蒸馏装置图减压蒸馏装置图第34页,共47页,星期日,2025年,2月5日关于样品的制备保存第1页,共47页,星期日,2025年,2月5日一、样品的采集采样从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料的工作。第2页,共47页,星期日,2025年,2月5日1.采样的原则采样的原则代表性原则真实性原则准确性原则及时性原则程序性原则第3页,共47页,星期日,2025年,2月5日2.采样的目的卫生监督及质量监测监测评价人群食品营养水平制订食品卫生标准,验证符合卫生标准的程度特殊需要:食物中毒、变质、伪造、掺假食品提供新食品资源是否有开发价值的数据第4页,共47页,星期日,2025年,2月5日金花茶第5页,共47页,星期日,2025年,2月5日二、采样步骤检样原始样品平均样品复检检验仲裁/备查由组批或货批中所抽取的样品将许多份检样综合在一起的样品原始样品经过混合平均,再抽取其中一部分作为分析检验的样品检验、复检、备查样品,每份≥0.5Kg需保留(通常一个月)第6页,共47页,星期日,2025年,2月5日产品样品采样记录(格式样板)样品编号(1)采样单位(2)采样地点类型(3)样品名称(4)样品类别(5)采样时间(6)采样数量(7)样品产地(8)包装形式(9)生产批号(10)生产企业名称(11)储存条件(12)定型包装散装第7页,共47页,星期日,2025年,2月5日三、采样方法1.随机抽样(完全不分组、排队、划类等)简单随机抽样系统随机抽样:样品随时间、空间变化分层随机分段随机2.代表性抽样第8页,共47页,星期日,2025年,2月5日例题:某酒厂需生产一批木瓜酒,需对木瓜中所含蛋白分解酵素进行测定。现采用随机抽样法对四川及其周边地区境内各地木瓜蛋白酵素含量进行抽样,抽样中需注意哪些环节?采用随机抽样法是否正确?随机抽样≠随意抽样,对于不均匀样品必须结合代表性取样。第9页,共47页,星期日,2025年,2月5日具体采样方法1.均匀的固体样品有完整包装(袋、桶、箱等)的样品无完整包装(袋、桶、箱等)的样品均匀固体物料三层五点:划分若干等体积层,每层的四角和中心点取得检样采样件数:原始样品:双套回转取样管平均样品:四分法第10页,共47页,星期日,2025年,2月5日四分法将样品混合均匀并化成十字形,将样品分为四份,取对角的两份混合均匀,再用同样的方法分四份,直到获得平均样品。第11页,共47页,星期日,2025年,2月5日第12页,共47页,星期日,2025年,2月5日②无包装散样划分若干等体积层每层中心和四角各取少量合并、均匀平均样四分法浓缩(检样)(原始样品)