T/CFPAXXX-XXXX
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ICS号
中国标准文献分类号(CCS)
团体标准
T/CFPAXXX-XXXX
FORMTEXT灭火剂中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)类物质含量限值和测定方法
Limitsanddeterminationmethodsofperfluorooctanesulfonylcompounds(PFOS)andperfluorooctanoicacid(PFOA)infireextinguishingagents
中国消防协会发布
XXXX-XX-XX发布
XXXX-XX-XX实施
(征求意见稿)
灭火剂中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)类物质含量限值和测定方法
范围
本文件描述了灭火剂中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)类物质含量限值和测定方法。新增类似结构的污染物可参照本标准规定的方法测定。
本文件适用于泡沫灭火剂、A类泡沫灭火剂、水系灭火剂等灭火剂中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)类物质的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB15308-2006泡沫灭火剂
XF/T3020-2023灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定方法
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
全氟辛基磺酸类物质(perfluorooctanesulfonate,PFOS)
全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟,分子结构通式为C8F17SO2Y,其中Y可以是羟基、金属、卤素、氨基等。
全氟辛酸(PFOA)类物质(perfluorooctanoicacid,PFOA)
全氟辛酸及其盐类和相关化合物,分子结构通式为C8F15OY,其中Y可以是羟基、金属、卤素、氨基等。
限值要求
灭火剂中PFOS、PFOA类物质的限值要求应符合表1的规定。
表1限值要求
序号
环保性能项目
要求
适用灭火剂范围
1
全氟辛基磺酸(PFOS)类物质含量
10mg/L
泡沫灭火剂、A类泡沫灭火剂、水系灭火剂等灭火剂
2
全氟辛酸(PFOA)类物质含量
10mg/L
泡沫灭火剂、A类泡沫灭火剂、水系灭火剂等灭火剂
测定方法
原理
用水超声提取灭火剂中的PFOS/PFOA类物质,萃取溶液经过一定的净化过滤后,通过高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测试,外标法定量。
试剂和材料
高效液相色谱-串联质谱法试验使用的试剂和材料如下:
水:GB/T6682规定的一级水;
乙腈:色谱纯;
甲醇:色谱纯;
乙酸铵:分析纯;
微孔滤膜:水相,孔径0.2μm;
固相萃取柱:亲水亲脂平衡(HLB)固相萃取柱或其他相当者;
标准物质:见附录A,纯度≥95%;
标准物质储备溶液:万分之一天平准确称取标准物质,用乙腈溶解、定容,配制成浓度为100mg/L的标准物质储备溶液;
标准工作溶液:用乙腈将标准物质储备溶液逐级稀释得到浓度为200μg/L、100μg/L、50μg/L、25μg/L、10μg/L、5μg/L、2.5μg/L的标准工作溶液。
仪器设备
高效液相色谱-串联质谱法试验使用的仪器设备如下:
高效液相色谱-串联质谱仪:离子源为电喷雾(ESI),检测器为三重四极杆串联质谱;
高速离心机:最大转速不低于4000r/min;
分析天平:分度值0.0001g;
固相萃取装置;
氮吹仪;
超声波振荡器;
移液器;
容量瓶100mL、500mL、1000mL;
离心管5mL、50mL。
试验步骤
样品处理
取样
取样应有代表性,取样前应将样品充分摇匀,保证样品与总体的一致。
称取10mL灭火剂于50mL离心管中,加入水,超声振荡10min充分溶解后,转移至100mL容量瓶中,用水定容,形成样品溶液。
注:取样和测试人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
稀释
对于按4.4.1.1的规定取样形成的样品溶液,应将其逐级稀释得到样品稀释溶液,以确保选定的测试样品中目标化合物的响应值在标准工作曲线的线性范围内,超过线性范围应继续稀释后再测定。
净化
干扰物浓度较高时,用固相萃取柱净化处理样品稀释溶液。以典型的HLB柱为例,依次用3mL甲醇、3mL水活化固相萃取柱,准确移取1mL样品稀释溶液至固相萃取