不同用途高纯氧化铝的关键指标及生产工艺解析
一、气相氧化铝(气相法氧化铝,fumedAl?O?)
核心指标
纯度:≥99.8%(杂质如Na、Fe、Si等≤200ppm)
粒度:原生粒径5-20nm,团聚体10-100nm,粒度分布窄
比表面积:100-200m2/g(高活性)
晶型:无定形(高温煅烧可转化为α-Al?O?)
表面性质:羟基含量可控,亲水性或疏水性(通过表面改性)
杂质控制:重金属(Pb、Cd等)≤10ppm,酸溶性物质≤0.1%
生产工艺
气相法(火焰水解法):
原料气化:以高纯铝醇盐(如异丙醇铝)或卤化铝(如AlCl?)为原料,加热气化形成气态前驱体。
气相反应:气态前驱体与氢气、氧气混合,在高温火焰(1000-1500℃)中水解或氧化,生成纳米级Al?O?颗粒:
水解反应:Al(OR)?+3H?O→Al(OH)?+3ROH;随后脱水生成无定形Al?O?
氧化反应(卤化铝路线):2AlCl?+3O?→Al?O?+3Cl?
气固分离:通过旋风分离器或袋式过滤器收集粉末。
表面改性(可选):用硅烷偶联剂、硬脂酸等对颗粒表面处理,改善分散性或疏水性。
特点:产物纯度高、粒径小、比表面积大,适用于催化剂载体、复合材料补强等。
二、电池隔膜用α-氧化铝
核心指标
纯度:≥99.5%(主杂质SiO?、Fe?O?、Na?O均≤0.1%)
晶型:α-Al?O?(含量≥98%,γ相≤2%)
粒度:D50=1-5μm,粒度分布窄(D90/D10≤3),颗粒球形度高
孔隙率:40-60%(确保电解液浸润性)
硬度:莫氏硬度≥9(耐磨,保护隔膜)
电绝缘性:体积电阻率≥101?Ω?cm
生产工艺
煅烧转型法(以γ-Al?O?为前驱体):
前驱体制备:
沉淀法:以铝盐(如Al(NO?)?)和碱(NH??H?O)反应生成Al(OH)?凝胶,洗涤除杂后干燥,煅烧至300-600℃生成γ-Al?O?。
醇盐水解法:高纯铝醇盐水解生成Al(OH)?,经脱水、煅烧得高纯γ-Al?O?。
α相转型:
将γ-Al?O?在1200-1400℃高温煅烧,控制升温速率(5-10℃/min)和保温时间(2-4h),促使γ相向α相转化(需添加0.1-1%的转型助剂,如TiO?、ZrO?,降低转型温度并抑制晶粒过度生长)。
粉碎与分级:煅烧后的块体经气流粉碎(如流化床对撞式粉碎机),通过分级设备控制粒度分布,确保D50在目标范围。
表面处理(可选):用少量硅烷偶联剂处理,增强与隔膜基材的结合力。
应用关键:作为隔膜涂层材料,需均匀分散于粘结剂(如PVDF)中,形成多孔涂层,提供绝缘性和电解液保留能力。
三、电子陶瓷用特种氧化铝(如99瓷、95瓷)
核心指标(以99%高纯氧化铝陶瓷为例)
纯度:Al?O?≥99%(95瓷≥95%),杂质Na?O≤0.1%,SiO?≤0.3%,Fe?O?≤0.05%
晶型:α-Al?O?(主晶相,晶粒尺寸1-5μm,均匀分布)
烧结密度:≥3.90g/cm3(理论密度≥98%)
介电性能:介电常数9-10(1MHz),介质损耗≤1×10??
抗弯强度:≥300MPa(室温)
热导率:≥20W/(m?K)(随纯度升高而增加)
生产工艺
超细粉制备-烧结工艺:
高纯原料制备:
共沉淀法:以Al(NO?)?和(NH?)?CO?为原料,控制pH=7-8生成Al(OH)?沉淀,洗涤除Na?、NO??等杂质,干燥后煅烧至1200℃得α-Al?O?超细粉(D50=0.5-1μm)。
溶胶-凝胶法:铝醇盐(如Al(OC?H?)?)水解生成溶胶,经陈化、干燥、煅烧得纳米级α-Al?O?,纯度可达99.9%以上。
成型:
干压成型(压力50-200MPa)或等静压成型(压力100-300MPa),制备素坯。
流延成型(用于薄片陶瓷,如基板):将粉末与粘结剂(如PVB)、增塑剂、溶剂混合成浆料,流延成膜后干燥脱胶。
烧结:
在1600-1750℃空气窑中烧结,高纯产品需通入高纯氮气或氩气保护,抑制Na?等杂质挥发污染。
控制升温速率和保温时间,避免晶粒粗化(添加0.1-0.5%MgO作为烧结助剂,抑制晶粒异常生长,提高致密度)。
后处理:研磨、抛光(用于高精度基板),或表面金属化(如DPC、AMB工艺制备电路基板)。
应用场景:高频电路基板、陶瓷封装外壳、氧传感器元件等,要求高绝缘性、高热导率和尺寸稳定性。
四、ITO靶材用高纯氧化铝(靶材添加剂或纯Al?O?靶材)
核心指标(以99.99%高纯Al?O?为例)
纯度:≥99.99%(4N级),杂质总