化学制药技术对乙酰氨基酚的收率计算
目录-CONTENTS01.对乙酰氨基酚的制备过程02.对乙酰氨基酚的收率计算03.对乙酰氨基酚在药典中的质量标准
Part01对乙酰氨基酚的制备过程
对乙酰氨基酚的制备过程用对氨基苯酚与醋酐加热脱水，便生成对乙酰氨基酚。这是一个可逆反应，通常采用蒸去水的方法，使反应趋于完全，以提高收率。由于该反应在较高温度(达148℃)下进行，未乙酰化的对氨基苯酚有可能与空气中的氧气作用，生成亚胺醌及其聚合物等，致使产品变成深褐色或黑色，故通常需加入少量抗氧剂(如亚硫酸氢钠等)。此外，对氨基苯酚也能缩合，生成深灰色的4，4-二羟基二苯胺。上述副反应均是由于对氨基苯酚在较高温度下反应所引起的。
对乙酰氨基酚的制备过程如用醋酐为乙酰化剂，反应可在较低温度下进行，容易控制副反应。例如:用醋酐-醋酸作酰化剂，可在80℃下进行反应;用醋酐-吡啶作酰化剂，在100℃下可以进行反应;用乙酰氯-吡啶-甲苯为酰化剂，反应在60℃以下就能进行。
对乙酰氨基酚的制备过程醋酐价格较贵，生产上一般采用稀醋酸(35%~40%)与之混合使用。套用回收的稀醋酸，蒸馏脱水加入冰醋酸回流去水加醋酐减压，蒸出稀醋酸
对乙酰氨基酚的制备过程反应终点取样测定也就是测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度。该工艺充分利用了原辅料醋酸，节约了开支。为避免氧化等副反应的发生，反应前可先加入少量抗氧剂。另外，乙酰化时，采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量是反应的关键，也可利用三元共沸的原理把乙酰化生成的水及时蒸出，使乙酰化反应完全。
对乙酰氨基酚的制备过程配料比为对氨基苯酚∶冰醋酸∶母液(含酸50%以上)=1∶1∶1(质量比)。
对乙酰氨基酚的制备过程将料液投入酰化罐内，打开夹层蒸气，加热至110℃左右，打开反应罐冷凝器的冷凝水，回流反应4h，控制蒸出稀醋酸速度为每小时1/10的量，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基苯酚残留量低于2.5%时，加入稀酸(含量50%以上)，转入结晶罐，冷却结晶。甩滤，先用少量稀酸洗涤，甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液经浓缩、结晶，甩滤后再精制。
Part02对乙酰氨基酚的收率计算
对乙酰氨基酚的收率计算????计算公式通常规定对氨基苯酚的含量在95%以上，故计算收率时取其95%。
Part03对乙酰氨基酚在药典中的质量标准
对乙酰氨基酚在药典中的质量标准
对乙酰氨基酚在药典中的质量标准
对乙酰氨基酚在药典中的质量标准
对乙酰氨基酚在药典中的质量标准
对乙酰氨基酚在药典中的质量标准
谢谢大家