基本信息

---

下载

文档摘要

---

酯化反应Ⅰ段

步骤实验操作生产用量/Kg实验量/g反应条件时间/h备注

11#烧瓶加入酒精1500150

三口烧瓶，冷凝管，物料升

21#烧瓶加入己二酸26002603含回收1100kg

温至85-95℃，回流1.5h

31#烧瓶加入31%盐酸38038

回收至真空-0.07Mpa，物料

4真空回收1#烧瓶中过剩的酒精、盐酸2

温度110±2℃

2#烧瓶在冰水浴锅中，冷却

52#烧瓶加入甲苯30003001.5

至5±2℃以下

2#烧瓶温度30±2℃时，从

61#烧瓶物料加入2#烧瓶中1.5

冰水浴锅中拿出

2#烧瓶物料倒入离心机或抽滤，滤料

72己二酸回收、回用

己二酸回用，滤液倒入3#烧瓶中

84#烧瓶中加入自来水3500350搅拌加热至60-70℃，全部

1.5

94#烧瓶中加入碳酸钠64064溶解，倒入滴液漏斗备用

测试PH值至8-9时停止加

入，搅拌5min复测PH，如果

10配置的碳酸钠溶液滴入3#烧瓶中1.5

小于8-9，继续补加，PH值

达到好，停止搅拌

3#烧瓶物料倒入梨形漏斗，静置下层碱水放入5#烧杯中，上

110.5

30min层有机相放入6#烧瓶中

油浴锅加热物料温度酯化

145±5℃、真空-甲苯回收、回用；浓

126#烧瓶有机液体中甲苯回收