任务八、灰分的测定知识目标：了解灰分的基本概念、组成和分类；掌握样品炭化、灰化、恒重的概念；熟练掌握高温炉、坩埚的使用知识。技能目标熟练掌握总灰分测定的操作技能背景知识灰分－食品经高温灼烧，其中的有机成分挥发散逸，无机成分残留下来称为灰分。一般把食品经高温（500-600℃）灼烧后残留物称为粗灰分。灰分分类：水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。测定灰分的意义：?灰分含量超标，说明食品生产不合乎规范。?评价食品的加工细度和品质。一、总灰分的测定1.原理：定量样品经炭化后放入高温炉灼烧使有机物氧化分解散逸，无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，称量残留物的重量即为样品的总灰分，从而计算其含量。2.仪器：高温炉、坩埚、干燥器、分析天平3.测定条件的选择?灰化容器：坩埚，最常用素烧瓷坩埚，大小根据试样的形状选用。电炉?取样量：以灼烧后得到的灰分量为10～100mg决定取样量。?灰化温度：一般为500～550度。?灰化时间：灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止，一般2～5h。?加速灰化方法：a.样品经初步灼烧后取出冷却，加入少量无离子水，水浴蒸干后再置于烘箱中充分干燥后灼烧至恒重。b.初步灼烧后放冷，加几滴硝酸或双氧水，蒸干后再烧灼至恒重或加入10％硫酸铵等疏松剂。c.加入助灰化剂缩短灰化时间，但需作空白试验。?测定方法：瓷坩埚准备、样品预处理、炭化、灰化、计算结果?预处理：a.液体样品先置于坩埚中置于水浴上蒸发至干再炭化。b.含水较多的试样先制成均匀样置于坩埚中于烘箱中干燥后再进行炭化。c.水分含量少的固体试样先粉碎后再炭化。d.富含脂肪的样品先提取脂肪后将残留物进行炭化。?炭化：一般在电炉或煤气灯上进行。?灰化：在高温炉中进行。?计算结果：灰分(%)＝(m3-m1)/(m2-m1)×100?说明：a.坩埚预热或冷却。b.坩埚冷至200度以下再移入干燥器。c.干燥器中取坩埚时应注意使空气缓缓流入。d.灰化后残渣做无机元素分析。