乙酰苯胺的制备实验报告
一、健康、安全和环保要素分析与预防
(从所用试剂、玻璃仪器及用电设备等方面分别分析,并写出预防措施)
二、物料核算过程及分析
(1)实验基本原理(用方程式表达)
(2)查阅资料填写原料物理常数,并计算所需原料质量(精确到0.01g)或体积
原料
相对分子质量
相对密度
质量/g
体积/mL
苯胺
冰醋酸
锌粉
计算过程:
3.分析实验中采取冰醋酐过量的原因。
三、实验仪器及装置
(1)结合物料核算数据,选择合适的玻璃仪器,并填写仪器规格
序号
仪器
规格(个数)
备注(注意事项)
(2)利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应装置,并用铅笔绘制反应装置图。
四、实验操作及数据记录
(一)乙酰苯胺合成阶段
1.称量
称量所需的苯胺、冰醋酸和锌粉并记录
V苯胺=_________;V冰醋酸=__________;m锌粉=__________;
2.投料
冰醋酸具有刺激性,应在_____________________环境中使用。
3.反应(简述反应过程)
(1)控温过程描述:________________________________________
(2)反应过程描述:________________________________________
(3)粗产品沉淀过程描述:_________________________________________
(4)收集醋酸及水的总体积约为:________________
4.结束反应
(1)反应停止的标志及温度记录:_______________________________________
(2)正确拆卸反应装置,并收集粗产品用于下一步精制。
(二)乙酰苯胺精制阶段
(1)溶解:粗产品的质量为________g,根据乙酰苯胺在水中的溶解度,最初将粗产品放入到盛有______mL热水的烧杯中,加热至沸腾。待全部溶解后,补加______mL热水。
(2)脱色:在_______(加热/冷却)状态下,向烧杯中加入______g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸______min。
(3)趁热过滤:趁热用保温漏斗过滤,原因是:_______________________________。
(4)冷却析出:在室温下自然冷却,______冰水浴冷却(能/不能),原因是:_______________________________。
(5)抽滤:减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。
(6)干燥:产品放在红外灯下烘干。精制所得产品质量:_______g(精确到0.01g)
五、数据处理与质量评价
(一)使用红外光谱仪对产品进行光谱分析
根据光谱图对乙酰苯胺的光谱中的峰进行归属,并进行纯度判断。
(二)产品收率计算
1.根据公式进行计算(保留3位有效数字)
收率=
2.结果分析与评价
以下几方面是否影响了你的实验收率,请进行自我评价分析
¨苯胺使用前没有蒸馏
¨反应初始未微沸,直接加热到105℃左右
¨控温失败,导致反应不完全
¨重结晶未充分冷却到室温
¨真空过滤时固体损失
¨冰醋酸加入量不足
¨反应物粘在瓶壁上未做处理
¨产品收集时损耗或撒落
¨其它__________________________________