《制盐工业通用检测方法微量溴的测定》
编制说明（征求意见稿）
一、工作简况
1、任务来源
本项目根据工业和信息化部《2023年第一批行业标准制修订和外文版项目计划》（工信厅科〔2023〕18号）要求，计划编号为2023-0478T-QB，项目名称“制盐工业通用检测方法微量溴的测定”进行标准制定。主要起草单位为：国盐检测（天津）有限责任公司、中盐工程技术研究院有限公司、天津科技大学。计划完成时间2025年4月。
2、主要起草过程
2.1起草阶段
标准起草任务下达后，起草单位组织专家成立了标准起草工作组，小组成员中有多年从事标准化工作且经验丰富的工程师、检测人员。标准起草工作组对标准编写工作进行初步讨论和安排，明确了标准起草进程和各起草单位分工。小组成员根据制定标准需要，查阅相关文献，收集了大量资料，并通过与食盐生产企业进行技术交流，充分了解关于盐产品中溴含量检测方法的相关性信息，为进一步试验做准备。
2023年3月至2023年6月间，收集了各行业关于溴含量的检测原理及方法。
2023年7月至2024年7月间，本标准项目起草工作组进行实验内容，对方法进行了验证。通过验证试验方法的线性范围、检出限、定量限、正确度和精密度等参数，确定方法的可行性。
2024年7月至2025年3月由标准化人员组成的标准起草工作组,对得到的信息进行了归纳、整理和讨论，起草标准文本。
2.2征求意见阶段
《制盐工业通用检测方法微量溴的测定》行业标准的草案初稿形成后，该草案初稿经过讨论，并征求了部分盐生产企业意见，对其进行了认真的修改，形成了标准的征求意见稿，报全国盐业标准化技术委员会开始公开征求意见。
2.3主要参加单位
本标准由国盐检测（天津）有限责任公司、江苏苏盐井神股份有限公司、雪天盐业集团股份有限公司、中盐金坛盐化有限责任公司、中盐榆林盐化有限公司、浙江绿海制盐有限责任公司共同起草。
二、标准编制原则和主要内容
1、标准编制原则
本标准是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。符合盐业企业发展的原则，有利于促进技术进步；有利于提高产品质量；遵循科学性、先进性、统一性的原则。
2、标准的主要内容
本文件描述了卤水、盐及盐化工产品中微量溴的测定方法——分光光度法。
本文件适用于卤水、盐及盐化工产品中微量溴的测定。
本标准对试验方法的原理、试剂或材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、精密度等做出了明确规定。具体论据见“三、主要试验（或验证）情况”。
3、解决的主要内容
在原盐精制过程中，溴元素难以完全去除，因此卤水及盐产品中可会存在潜在的溴元素。虽然溴化物自身对人的毒性很低，但粮食及农业组织（FAO）和世界卫生组织对溴化物的\o从ScienceDirect的AI生成的主题页面中了解有关每日可接受摄入量的更多信息可接受每日摄入量(ADI)值依旧有明确规定，为1.0毫克/公斤体重，因此有必要对卤水及盐产品中的溴进行质量监测。
目前溴元素常见的检测方法包括离子色谱法、ICP-MS法等，但是这些方法在高盐体系下均有影响，例如离子色谱法检测溴一般需要前处理柱除去样品的中氯化钠，前处理柱较为昂贵不适合批量检测；ICP-MS法则对实验人员的素质要求较高，且一般盐企业并不配备该设备。因此要充分考虑盐业实际情况，制订检测盐产品中溴含量的检测标准。
本标准基于三溴化物离子(Br3-)在波长267nm处有特征吸收的原理，设计了测定试样中溴含量的检测方法。三溴化物离子呈线型对称结构，中心溴原子通过共价键与两侧溴原子连接，整体带一个负电荷。可通过反应Br2+Br-→Br3-可生产三溴化物离子，化学平衡常数为23.6。通过次氯酸根将试液中的溴离子全部氧化为溴酸根离子，再与过量氢溴酸反应，使试液中的溴离子全部转化为三溴化物离子，在波长267nm处测量吸光度。根据大量实验验证数据，确定检测试剂和分析方法，通过绘制标准曲线，得到试样中的溴含量。
Br-+3ClO-→BrO3-+3Cl-
BrO3-+5Br-+6H+→3Br2+3H2O
Br2+Br-→Br3-
三、主要试验（或验证）情况
3.1校正与线性
向7个25mL比色管中，分别加入0.00mL、0.05mL、0.125mL、0.250mL、0.500mL、0.750mL和1.00mL溴标准工作液(10μg/mL)，加入2mLNaH2PO4缓冲溶液，再加入0.5mL次氯酸钠溶液，在沸水浴中加热10分钟。加入0.5mL甲酸钠溶液，将过量的次氯酸钠破坏为氯化钠和碳酸氢钠，混合物再加热5分钟，然后在冰浴中冷却至室温。再加入10mL氢溴酸溶液，并用水定容至刻度，摇匀。进行独立性重复实验3次，计算其线性，具体数据见下表1：