食品分析检测技术主讲教师：周红艳食品智能加工技术模块五食品中有毒有害成分的检验
模块五食品中有毒有害成分的检验一、概述兽药主要分为：抗生素类、磺胺类、呋喃药类、抗球虫药、激素药类和驱虫药类。磺胺类残留主要是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶，激素类药物残留主要是己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚和雌二酚。兽药的最高残留限量(MRLVDs)：由于使用某种兽药而在食物中或食物表面产生的此兽药残留的最高允许浓度，以鲜重计表示为mg／kg或μg／kg。休药期：畜禽停止给药到允许屠宰或动物性产品(肉、蛋、奶等)上市的间隔时间。
模块五食品中有毒有害成分的检验二、抗生素残留量的测定——四环素族药物残留检测1.原理样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。2.试剂3.操作步骤（1）样品制取。（2）色谱条件紫外检测器，波长为355nm，灵敏度为0.002AUFS；色谱柱为ODS-C185μm，6.2mm×15cm；流动相为乙腈／0.01mol／L磷酸二氢钠溶液；柱温为室温；流速1.0mL／min，进样量为10μL。
模块五食品中有毒有害成分的检验（3）工作曲线绘制。4.计算式中A——样品溶液测得抗生素质量，mg；m——样品质量，g。三、己烯雌酚残留量的测定（GB/T14931.2—1994）1.原理样品匀浆后，经甲醇提取过滤，注入HPLC柱中，经紫外检测器鉴定。于波长230nm处测定吸光度同条件下绘制工作曲线，己烯雌酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比，样品与工作曲线比较定量。
模块五食品中有毒有害成分的检验3.操作步骤（1）提取及净化（2）色谱条件紫外检测器检测，230nm，灵敏度0.04AUFS；流动相为甲醇∶0.043mol/L磷酸二氢钠；70/30，用磷酸调pH＝5(其中NaH2PO4·2H2O水溶液需过0.45μm滤膜)；流速1mL/min；进样量20μL；色谱柱：CLC－ODS－C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱；室温。（3）标准曲线绘制（4）测定分别取样20μL，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20μL，注入HPLC柱中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量，Rt＝8.235。
模块五食品中有毒有害成分的检验4.计算式中X——样品中己烯雌酚含量，mg/kg；
A——进样体积中己烯雌酚含量，ng；
m——样品的质量，g；
V2——进样体积，μL；
V1——样品甲醇提取液总体积，mL。5.说明及注意事项本标准适用于新鲜鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉中己烯雌酚残留量测定。最小检出限1.25ng(取样5g时，最小检出浓度0.25mg/kg)。
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