ICS
ICS65.150B50
湖南省地方标准
DB43/T1066—2015
渔业水体中氯硝柳胺的测定
液相色谱-串联质谱法
DeterminationofNiclosamideinFisheriesWater
LiquidChromatography-tandemMassSpectrometricMethod
2015-07-20发布2015-09-20实施
湖南省质量技术监督局发布
I
DB43/T1066—2015
目次
前言 Ⅱ
1范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4试剂与材料 1
5仪器与设备 1
6采样 2
7分析测定 2
8灵敏度、准确度和精密度 4
附录A(资料性附录)氯硝柳胺多反应监测色谱图 5
DB43/T1066—2015
II
前言
本标准按GB/T1.1—2009的规则编制。
本标准某些内容可能涉及专利,本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。
本标准起草单位:农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)、湖南省水产科学研究所。
本标准主要起草人:黄向荣、万译文、李小玲、索纹纹、肖维、洪波、刘伶俐、陈湘艺、黄华伟、曾春芳、杨霄、何咏。
DB43/T1066—2015
1
渔业水体中氯硝柳胺的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了渔业水体中氯硝柳胺(Niclosamide)的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于我省渔业水体中氯硝柳胺的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
SL187水质采样技术规程
3方法原理
水体中的氯硝柳胺经乙腈提取,二氯甲烷液液萃取浓缩后,用带有电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱仪负离子模式测定,外标法定量。
4试剂与材料
本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯;实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2二氯甲烷:色谱纯。
4.3乙酸:色谱纯。
4.4氯化钠。
4.5溶解液:水+乙腈=30+70(V+V)。
4.6氯硝柳胺标准品:纯度应大于98.0%。
4.7标准储备液(1.0mg/mL):准确称取适量的氯硝柳胺标准物质,用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,4℃避光保存。保存期不超过6个月。
4.8标准中间溶液:准确吸取0.1mL氯硝柳胺标准储备液,用乙腈稀释定容至100mL,得到1.0μg/mL的氯硝柳胺标准中间溶液,4℃避光保存,保存期不超过3个月。
4.9标准工作溶液:准确吸取适量的标准中间溶液,用溶解液稀释成0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的氯硝柳胺系列标准工作溶液,现配现用。
4.10微孔有机过滤膜:0.22μm。
5仪器与设备
5.1液相色谱-质谱联用仪,配有电喷雾离子源(ESI)。
DB43/T1066—2015
2
5.2分析天平:感量
5.2分析天平:感量0
0001
和0
.0g.01g。
5.3旋转蒸发仪。
5.4涡旋混匀器。
5.5分液漏斗:250mL。
5.6茄形瓶:250mL。
6采样
按SL187的规定执行。
7分析测定
7.1样品提取
准确量取50mL水样,置于250mL分液漏斗中,加入10g氯化钠,摇匀,准确加入乙腈40mL、乙酸100μL后振荡混匀2min,在分液漏斗中加入30mL二氯甲烷,具塞,剧烈振荡2min,静置分层,收集有机相于250mL茄形瓶中,继续在分液漏斗中加入40mL乙腈、30mL二氯甲烷,振摇2min,合并两次提取液,混匀后于旋转蒸发仪中45℃下旋转蒸发近干。用1.0mL溶解液溶解,涡旋混匀后过微孔有机过滤膜。
7.2液相色谱-串联质谱测定
7.2.1液相