《制盐工业通用检测方法硒的测定》
编制说明（征求意见稿）
一、工作简况
1、任务来源
本项目根据工业和信息化部《2023年第一批行业标准制修订和外文版项目计划》（工信厅科函〔2023〕18号）要求，计划编号为2023-0479T-QB，项目名称“制盐工业通用检测方法硒的测定”进行标准制订，主要起草单位：国盐检测（天津）有限责任公司、中盐工程技术研究院有限公司、天津科技大学，计划完成时间2025年3月。
2、主要起草过程
2.1起草阶段
标准起草任务下达后，起草单位组织专家成立了标准起草工作组，小组成员中有多年从事标准化工作且经验丰富的工程师、检测人员。标准起草工作组对标准编写工作进行初步讨论和安排，明确了标准起草进程和各起草单位及人员的分工。小组成员根据制定标准需要，查阅相关文献，收集了大量资料，并与富硒食盐生产企业进行技术交流，充分了解对盐产品及卤水中硒含量种类及检测方法等信息，为进一步试验做准备。
2023年5月至2024年2月间，收集了各行业关于硒的检测原理及方法。
2024年3月至2024年12月组织本标准项目起草人，以交流、技术咨询等方式对产品中硒的状态展开调研。并根据深度调研结果，进行食用盐及卤水中总硒、有机硒、无机硒含量检测方法验证，包括微波消解和湿法消解两种方式。通过实验验证，获得最为合理的食用盐及卤水中总硒、有机硒、无机硒含量检测方法。
2025年1月至2025年4月由标准化人员组成的标准起草工作组,对验证数据进行了归纳、整理和讨论，邀请专家对标准及编制说明提出修改意见，形成标准征求意见稿。
2.2征求意见阶段
行业标准的草案初稿形成后，该草案初稿经过讨论和修改，形成了标准的征求意见稿，报全国盐业标准化技术委员会开始公开征求意见。
2.3主要参加单位
本标准由国盐检测（天津）有限责任公司、浙江省盐业股份有限公司、江苏苏盐井神股份有限公司、和布克赛尔蒙古自治县宏达盐业有限责任公司、重庆合川盐化工业有限公司、山东岱岳制盐有限公司、浙江绿海制盐有限责任公司共同起草。
二、标准编制原则和主要内容
（一）标准编制原则
本标准是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。符合盐业企业发展的原则，有利于促进技术进步；有利于提高产品质量；遵循科学性、先进性、统一性的原则。
（二）标准制订的主要技术内容说明
食用盐及卤水中硒含量指标有总硒、有机硒、无机硒的几种形式。本标准描述了盐产品及卤水总硒、无机硒、有机硒含量的检验方法。适用于盐产品及卤水中总硒、无机硒、有机硒的测定。
本标准设计的样品测定过程，添加基底溶液以排除高盐体系对检测结果的影响。总硒检测时的样品前处理采用两种消解方式进行，以适用于各生产企业实验室检测条件。样品经处理后，总硒及无机硒均采用氢化物发生原子荧光光谱法检测。有机硒通过总硒与无机硒含量差值获得。
（三）解决的主要问题
通过本文件的研究，确定富硒或含硒盐产品及卤水中总硒、有机硒、无机硒含量的检测方法。运用规范而统一的检测方法进行测定，得到的检测结果更具科学可靠性。生产企业通过使用该标准检测，对富硒及含硒盐产品和卤水的总硒、有机硒、无机硒含量数据有了充分的掌握，进一步通过展现产品特色卖点，增强其市场竞争力，并有效打击假冒伪劣产品。该标准也为监督执法机构提供强有力的标准支持。
三、主要试验（或验证）情况
3.1检出限、定量限
根据GB/T27417-2017《化学分析方法确认和验证指南》，本标准采用校准方程的适用范围评估检出限。根据校准方程的截距及仪器响应的标准偏差计算检出限。计算出检出限为0.031μg/L，结果见表1。同时标准起草工作组向空白样品中加入0.05μg/L、0.10μg/L、0.25μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L浓度的硒，对每一个浓度点进行7次独立测试，获相对标准偏差，结果见表2。通过标准偏差数值比较，浓度越低标准偏差越大。其中0.05μg/L和0.10μg/L两个点标准偏差与GB/T27417-2017的实验室内变异系数比较，虽然均可满足，但考虑到各生产企业实验室及三方检测机构的原子荧光光谱仪型号不同、精密度亦不同，将检出限定为0.10μg/L。样品检测过程为称取2.5g或体积2.5mL卤水样品，定容至25mL比色管中，所以方法检出限为1μg/kg或1μg/L。
表1校准方程评估检出限数据
浓度（μg/L）
0
1
2
5
10
20
强度
0
131.315
274.415
733.432
1504.947
3041.415
曲线
y=152.82x-20.291（R2=9999）
截距
152.82
11次空白试样强度
12.743
14.647
14.971
15.893
16.368
15.653
1