正溴丁烷的制备实验报告
一、健康、安全和环保要素分析与预防
（从所用试剂、搭建装置及用电设备等方面分别分析，并写出预防措施）
二、物料核算过程及分析
（1）实验基本原理（用方程式表达）
（2）查阅资料填写原料物理常数，并计算所需原料质量（精确到0.01g）或体积
原料
相对分子质量
相对密度
质量/g
体积/mL
正丁醇
溴化钠
浓硫酸
计算过程：
3.分析实验中将溴化钠固体研细的原因。
三、实验仪器及装置
（1）根据物料核算数据，选择合适的玻璃仪器，并填写仪器规格
序号
仪器
规格（个数）
备注（注意事项）
1
单口烧瓶
反应液不超过1/3-2/3
2
干燥管
加入氯化钙并用棉花固定
3
蒸馏头
每次用完拆开洗净
4
空气冷凝管
沸点一般高于140℃使用
5
直形冷凝管
沸点一般低于140℃使用
6
球形冷凝管
7
温度计
（2）除了从上述仪器列表中选择外，完成本实验可能用到的玻璃仪器还有哪些？
（3）利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应装置和产品蒸馏纯化装置，并用铅笔绘制装置图。
四、实验操作及数据记录
（一）正溴丁烷合成阶段
1.称量
称量所需的乙醇和乙酸质量并记录在报告纸上（精确到0.01g）
m正丁醇=_______；m溴化钠=________；V硫酸=________；V水=________；
2.投料
物料:①水；②浓硫酸；③正丁醇；④溴化钠；
选项
投料顺序
对反应有何影响
是否存在安全隐患
¨
①②③④
¨
②①③④
¨
④②①③
3.反应
（1）反应时间记录：______________
（2）根据实验简单描述有害气吸收装置的回流操作方法
（3）控制回流速度：使得蒸汽浸润不超过球形冷凝管两个球为适宜
¨调节冷却水流量¨调节加热温度¨其它
（4）结束反应
正确拆卸反应装置，冷却后改蒸馏装置进行纯化。
（二）正溴丁烷精制阶段
1.溶液配制（计算溶质质量）
配制饱和碳酸氢钠溶液50mL，配制完成后转移到试剂瓶中，并贴上相应的试剂标签。
2.精制
（1）蒸馏：将回流冷凝装置改装为蒸馏装置，加热蒸出粗产品正溴丁烷，并判断产品是否蒸完。
选项
判断方法
现象
¨
馏出液是否由浑浊变为澄清
¨
蒸馏烧瓶上层油层是否消失
¨
取1支试管收集馏出液，加入少量水，看有无油珠出现
（2）洗涤：
在粗品正溴丁烷中加入_____mL水洗涤，分出水层,有机层先后进行4步洗涤:
顺序
洗涤剂
除去何种杂质
如何判断产品在（上、下）层
1
2
3
4
（3）干燥：将有机层倒入锥形瓶中，并放入____g无水氯化钙，配上塞子，充分振摇至液体澄清透明，再放置干燥,干燥时间为__________分钟
（4）蒸馏：搭建好蒸馏装置，加热进行蒸馏。按要求收集正溴丁烷馏分，记录精制正溴丁烷的产量。
①馏分最低温度：______℃；馏分最高温度：______℃
②精制所得产品质量：_________g(精确到0.01g)
五、数据处理与质量评价
（一）产品外观记录
（二）产品收率计算及结果分析
1.根据公式进行计算（保留3位有效数字）
收率=精制产品质量（g）
2.结果分析与评价
以下几方面是否影响了你的实验收率，请进行自我评价分析
¨装置接口松动，气密性差
¨物料计算有误
¨不按规定顺序投料或者反应过程中出现碳化
¨分液时未充分静置
¨产品干燥时使用干燥剂硫酸镁过多
¨水洗后有机相呈红色
¨粗产品正溴丁烷在蒸馏时未蒸完
¨回流反应时间不足
¨其它__________________________________
（三）产品性质鉴定
根据实验内容，按要求配制溶液对产品进行性质鉴定，正确描述实验现象，并根据现象说明实验原理。