苯胺的制备实验报告
一、健康、安全和环保要素分析与预防
（1）原料与产品的安全使用
物料
是否有毒性
操作规范
应急预案
硝基苯
苯胺
（2）环保要素分析：本实验用铁粉做还原剂，是否有环境污染之处？
二、实验原理
（1）实验基本原理（用方程式表达）
（2）简单描述硝基苯是如何加入反应瓶中的？这样做的目的是什么？
三、实验仪器及装置
（1）根据投料数据及实验原理，选择合适的玻璃仪器，并填写仪器规格
序号
仪器
规格（个数）
备注（注意事项）
1
单口烧瓶
2
三口烧瓶
3
回流冷凝管
4
空气冷凝管
5
直形冷凝管
6
球形冷凝管
（2）除了从上述仪器列表中选择外，完成本实验可能用到的玻璃仪器还有哪些？
（3）利用所选玻璃仪器及配套设备搭建反应装置和水蒸气蒸馏装置，并用铅笔绘制装置图。
四、实验操作及数据记录
（一）实验前准备
1.根据实验内容和要求，清点玻璃仪器是否齐全、是否能正常使用；
2.乙醚安全性检测：
（1）检测步骤描述：___________________________________
（2）检测结果：_______________________________________
（二）苯胺合成阶段
1.搭建装置
2.称量
称量（量取）所需物料的质量（体积）并记录在报告纸上（精确到0.01g）
m硝基苯=_______；m铁粉=_______；V乙酸=________；V水=________；
3.投料
向烧瓶中加入铁粉、水和乙酸，充分振荡，混合摇匀。待反应物微沸5分钟后，分批加入硝基苯，并不断振摇。
4.反应
回流过程中，如果冷凝器内壁沾有少量黄色油珠，可用少量水冲下，再继续反应一段时间，还原反应必须完全。
（1）加热方式：__________________________
（2）反应结束时的现象：________________________
（3）反应用时：________________________________
（4）结束反应：正确拆卸反应装置，冷却后进行后处理。
（三）苯胺精制阶段
1.水蒸气蒸馏
将反应液转移到____mL长颈圆底烧瓶中，进行水蒸气蒸馏，直至馏出液澄清，共收集馏出液______mL。
2.盐析
分出有机层后，向水层中加入食盐_____g，使之饱和。这样做的目的是：
¨减少苯胺在水中的溶解度
¨增大油水两项的密度差
3.萃取与干燥
水层用乙醚萃取3次，合并苯胺层和萃取液，用_______作为干燥剂进行干燥，干燥时间为______________。
本实验关于干燥剂的使用说法正确有哪几项：
¨本实验不能用硫酸镁、氯化钙干燥，因为苯胺和二者形成分子化合物
¨本实验也可用硫酸镁、氯化钙干燥
¨本实验用粒状氢氧化钠干燥效果好
¨本实验用粒状氢氧化钠干燥速度快，可避免苯胺长时间暴露空气中被氧化
4.蒸馏
搭建蒸馏装置，先水浴加热蒸去_______________，剩余溶液用电热套加热进行水蒸气蒸馏，收集所需馏分。
（1）馏分：_______________℃的馏分；（2）溶液是否浑浊：_____________；
（3）产量：_______________g。
五、数据处理与质量评价
（一）产品外观记录
（二）产品性质鉴定
按照实验要求，分别叙述碱性实验、亚硝化实验和取代实验的实验过程与步骤，正确描述实验现象，并分析和说明实验原理。
序号
实验内容
实验过程与步骤
实验现象
实验原理分析
1
碱性实验
2
亚硝化实验
3
取代实验
（三）产品收率计算及结果分析
1.纯度分析
根据液相色谱测定结果，计算产品中苯胺的纯度（保留3位有效数字）
2.根据公式进行计算产品收率（保留3位有效数字）
收率=精制产品质量（g）?纯度
3.结果分析与评价
以下几方面是否影响了你的实验收率，请进行自我评价分析
¨反应温度过高，醋酸挥发到空气中导致原料未反应完
¨分液有残留损耗
¨盐析时加入氯化钠不足
¨产品中混有少量硝基苯
¨蒸馏前馏分过多
¨水相萃取不充分
¨反应终点判断有误，提前终止反应
¨其它__________________________________