实验一容量仪器的校准;实验须知;;实验报告内容;实验一容量仪器的校准;基本操作;注意事项;有效数字;;问题;实验内容;;实验二葡萄糖的分析;一、目的要求;二、实验原理;16;17;18;19;20;21;22;23;;干燥失重测定法
1简述
1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录HL)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2仪器与用具
2.1扁形称量瓶。
2.2烘箱控温精度土1°C。
2.3恒温减压干燥箱。
2.4干燥器(普通）、减压干燥器。
2.5真空泵。
2.6分析天平感量0.lmg。;3试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。
4操作方法
4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。称取约lg或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm),精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
4.2干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。
4.3称重;4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30?60min)，再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按4.2和4.3操作,直至恒重。
5注意事项
5.1由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
5.2供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5?10°C的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.3采用供箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。
5.4减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
5.5初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。
5.6装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均勻产生温度误差。
5.7测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.8称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重,均应准确至0.lmg位。
6记录与计算
6.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据、计算和结果(如做平行实验、取其平均值)等。丨
6.2计算
式中为供试品的重量，g;
w2为称量瓶恒重的重量，g；
w3为(称量瓶+供试品）恒重的重量，g。
7结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位
一致。其数值小于或等