试验方法
水汽试验方法
碱度的测定(容量法)
概述
碱度分酚酞碱度和全碱度两种,以酚酞作指示荆所测出的量为酚酞碱度,其终点的pH=8.3,以甲基橙作指示剂所测出的量,为全碱度,其终点pH=4.2。假设碱度很小时,全碱度用甲基红亚甲基兰作指示剂,终点的pH=5.0。
测定方法
方法一(适用于碱度≥0.5毫摩尔/升)
a、取100ml澄清水样,注入250ml锥形瓶中。
b、参加2一3滴酚酞指示剂,此时溶液假设显红色则用0.05摩尔/升硫酸标准溶液滴至无色,登记耗酸量amL。
c、再参加2滴甲基橙指示剂,连续滴定至溶液呈橙色为止,登记其次次耗酸量bmL
〔不包括a〕。
方法二(适用于碱度<0.5毫摩尔/升)a、取100ml澄清水样,注入250ml锥形瓶中。
b、参加2一3滴酚酞指示剂,此时溶液假设显红色则用微量滴管以0.005摩尔/升硫酸标准溶液滴至无色,登记耗酸量amL。
c、再参加2滴甲基红一亚甲基兰指示剂,连续滴至溶液由绿色变为紫色,登记耗酸量
bmL〔不包括a〕。
计算
a、酚酞碱度〔JD〕
酚
按下式计算:
a×C ×2
b、全碱度〔JD〕
〔JD〕=
酚
按下式计算:
全
〔H2SO4〕
V
×1000毫摩尔/升
〔a+b〕×C ×2
〔JD〕=
全
〔H2SO4〕
V
×1000毫摩尔/升
式中:V一水样的体积。
c、测定小碱度时应将以毫摩尔/升表示的结果乘以1000以后就是微摩尔/升表示。
留意事项
a、测定大碱度和小碱度全部仪器应分开。b、测定炉水碱度时水样不应过滤。
溶解固形物的测定(重量注)
概要
3.2.1.1溶解固形物是指已被分别悬浮固形物后的滤液经蒸发枯燥所得的残渣。
仪器
水浴锅或400mL烧杯。
100~200mL瓷蒸发皿。
测定方法
取肯定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的重量在100mg
左右),逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。
注:为防止蒸干、烘干过程中落人杂物而影响试验结果,必需在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖外表皿。
将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2h。
取出蒸发皿放在枯燥器内冷却至室温,快速称重。
在一样条件下烘0.5h,冷却后称量,如此反复操作直至恒重。
溶解固形物含量(
)按式(A2)计算:
RG
式中:G——蒸干残留物与蒸发皿的总重量,mg;
1
G——蒸发皿的重量,mg;
2
V——水样的体积,mL。
硬度的测定(EDTA滴定法)
概述 .
在PH值为10.0±0.1的缓冲溶液中,以酸性铬兰K作指示剂,〔用硼砂缓冲溶液〕测定小硬度,以铬黑T作指示剂,〔用氨一氯化铵缓冲溶液〕测定大硬度。
测定方法:
〔1〕适应于硬度在0.1~5.0毫摩尔/升的水样。
a、量取Vml透亮水样注入250ml锥形瓶中。
b、参加5ml氨缓冲液和2一3滴0.5%铬黑T指示剂。
c、在猛烈摇动下用1mL相当于0.02mmoL硬度EDTA标准溶液滴至由砖红色变为兰色,
〔近终点时应缓慢滴定〕记录EDTA溶液消耗的体积aml。
d、另取Vml除盐水测空白,记录EDTA溶液消耗的体积bmle、计算:
(a-b)×0.02×103
YD= V
mmoL/l
〔2〕适应于硬度为1.0-100微摩尔/升的水样。
a、量取Vml透亮水样注入250ml锥形瓶中。
b、参加1ml硼砂缓冲溶液和2一3滴酸性铬兰K指示剂。
c、在猛烈摇动下用1ml相当于1.0umoL硬度EDTA标准溶液滴至由砖红色变为兰
紫色,记录EDTA溶液消耗的体积aml。
d、另取100ml除盐水测空白,记录EDTA溶液消耗的体积bmle、计算:
(a-b)×1.0×103
YD= V
留意事项;
umoL/l
假设水样中的酸性或碱性较高时应先用0.1摩尔/升NaOH或0.1摩尔/升盐酸中和后再加缓冲溶液。
对碳酸盐硬度较高的水样,在参加缓冲溶液前先稀释或参加所需要EDTA标准溶液量的80~90%〔记入在所消耗的体积内〕否则可能析出碳酸盐沉淀使滴定终点延长。
滴定过程中如觉察滴不到终点色或指示剂参加后颜色呈灰紫色时可能是Fe、Cu、Al、Mn等离子的干扰,可在指示剂参加前先参加0.2克硫脲和2ml三乙醇胺进展联合掩蔽消退干扰。
冬季水温较低时络合反映速度较慢,简洁造或过滴定而产生误差,可将水样预先加热至30~40℃后,进展滴定或缓慢滴定。
假设水样混浊或参加氨缓冲液