一、实验目的：
1.掌握制备工艺：学习并实践槐花有效成分的提取、纯化及胶囊剂成型的完整流程。
2.验证制剂可行性：考察配方和工艺的合理性，例如确定辅料（如淀粉、羟甲基淀粉钠等）的种类和用量，确保内容物的流动性、稳定性符合胶囊填充要求。
3.研究质量控制：通过测定有效成分含量、检查胶囊的崩解时限、溶出度等指标，建立初步的质量评价方法，确保制剂符合药典或相关标准。
4.探索药效基础：结合槐花的药理作用（如止血、抗炎等），为其成药性研究提供实验依据，明确制剂中有效成分的保留情况与药效的关联性。
二、实验原理：
有效成分提取中选用槐花作为原料，因其富含黄酮类化合物，如芦丁（芸香苷），具有重要的药理作用，如降低毛细血管脆性和通透性，有助于治疗出血症和高血压。提取方法常用的提取方法包括水煎煮法、超声波辅助提取法等。分离纯化提取液经过滤、浓缩后，进一步通过重结晶等方法分离纯化得到有效成分，如芦丁。分离过程中可能利用化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行分离。后进行胶囊剂制备将提取并纯化的槐花有效成分粉末或制成的小颗粒填充到空胶囊中。填充过程中需确保剂量准确和均匀分布。封口与质量检查：填充后，空胶囊需要进行封口处理以防止内容物泄漏。然后对胶囊剂进行质量检查，包括外观、重量差异、含量均匀性等，确保产品质量符合规定。通过以上步骤，将槐花中的有效成分提取、纯化后填充成胶囊剂，不仅便于服用和储存，还能提高药物的稳定性和生物利用度，确保临床使用的安全性和有效性。
三、仪器与试剂：
仪器：1L圆底烧瓶、回流提取装置、抽滤装置、旋转蒸发仪、量筒、500mL烧杯、超声波、水浴锅、滴管、紫外分光光度计、胶囊体、胶囊帽、胶囊磨具、刮粉板、压粉板、排列板、天平、称量纸、药匙、升降式崩解仪、一、五、六号筛网、烘干箱。
试剂：槐花、乙醇（70%、90%、60%）、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、亚硝酸溶液5%、硝酸铝10%、氢氧化铝溶液10%、氢氧化钠溶液4%、芦丁溶液、胶囊壳、糊精（稀释剂）、聚维酮（PVP）（黏合剂）、蒸馏水（润湿剂）、淀粉（填充剂）、滑石粉（润滑剂）、羟甲基淀粉钠（崩解剂）。
四、实验步骤
1.提取及合成
槐花黄酮的提取：取槐花粉末50g，加入1L圆底烧瓶中回流提取，水浴温度90℃，第一次加400mL乙醇（70%）回流2小时，抽滤收集提取液，第二次在提取残渣中加200mL乙醇（70%）继续回流1小时，抽滤收集提取液，合并两次提取液，使用旋转蒸发仪浓缩至无醇味，得浓缩提取液，估计其体积。向浓缩液中加入乙醇，使乙醇的终浓度为70～75%，搅拌均匀，4℃静置12小时进行醇沉，离心（4000rpm，15min），轻轻倒取上清液，旋转蒸发仪浓缩，干燥得槐花总黄酮粗品。
2.分离及纯化
槐米黄酮的分离纯化：向粗提物中加入75%乙醇
大孔吸附树脂预处理：取大孔树脂50g于烧杯中500mL中，加水浸泡，湿法装入已处理好的大孔吸附树脂，静待柱面不在下降，留取50mg样品于离心管以备含量测定，剩余样品以少量乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂超声加热溶解，打开柱阀门，使水正好降到大孔树脂柱面时关闭阀门，将样品添加于柱面上。开始洗脱，先用纯化水冲洗层析柱至流出液澄清，然后用70%乙醇溶液洗脱，用薄层色谱法检查，在365nm荧光灯下检视，黄酮物质显示荧光斑点。展开剂：V(甲醇)∶V(水)=1∶1或V(乙酸乙酯)∶V(甲酸)∶V(水)=8∶1∶1。收集乙醇洗脱液，减压、浓缩、干燥物称量。
3.制剂的制备及分析
（1）制粒：称取槐花精制提取物适量，加入填充剂淀粉10g和润湿剂蒸馏水10ml不停地搅拌，充分混合；后加入润滑剂滑石粉和崩解剂交联聚维酮，加30%-40%乙醇制成软材，在展板进行混合至握既成团，捏之既散即可；.过筛，使其能通过五号筛，含能通过六号筛不少于95%的粉末；过筛完后进行加热烘干（半小时左右）；
（2）胶囊剂的制备：颗粒于40-60℃干燥30min后，再经16目筛整粒。将准备好的胶囊体倒入磨具中，使每个胶囊都在孔内，取出多余的胶囊；放入已经制备好的槐花颗粒，将每个孔都铺满；除去多余的颗粒；将已放好胶囊帽的排列板放置装满颗粒的板上用力按压使胶囊帽和胶囊体结合；压装完毕，取下胶囊即可完成。
4.胶囊剂的质量检查
（1）对烘干后的颗粒检查：
①粒度检查取本品适量,置药筛内，过筛时，筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动，每一号筛过筛3分钟，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和,不得超过15%。
②溶化性取本品10g，加热水200mL，搅拌5分钟，应全部溶化（允许有轻微混浊）。
（2）对充填的胶囊进行以下检查：
①外观胶囊外观应整洁，不得有黏结、变形或破裂现象，并应无异臭。硬胶囊剂的内容物应干燥、松紧适度、混合匀均。
装量差异
a先将20粒胶囊分