合成催化剂升温复原方案
一、催化剂复原前的预备工作
1、合成单元的气密试验工作已完毕。甲烷化升温复原完毕。
2、各设备、调整阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进展氮气置换合格,合成塔吹除后,压缩机承受氮气进展系统循环,并去除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置完毕,稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
、化验室具备分析复原水汽浓度和气体成分等条件各器齐备;水汽浓度取样接收、出水取样点接收畅通。
、开工加热电炉具备投入运行的条件。电加热器和调压设备要处于完好状态,使用时要选派专业人员监护。
、对全部连接处进展检查,确认无泄漏。
8、公布升温复原方案,宣布升温复原的临时特地组织领导机构。
9、合成圈内检测仪表符合开车要求,内套管插入以前必需用化学溶剂〔无水酒精等〕擦洗,确保测温准确无误。
10、向已经置换并做了气密试验的系统充氨,使循环气中氨含量>1%。
11、向系统补入合格的颖气,压力5.0MPa。
二、催化剂的升温复原
1、第一床层为轴向层,从常温升至350℃,用8小时,每小时40~45℃,合成回路的操作压力为5MPa左右。
2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等掌握,在满足升温速率的状况下,尽量提高空速,只要电炉功率允许,循环机最多开4台17m3/min机。
3、热负荷由开工加热电炉供给,应依据设计单位提出的对加热电炉安全气量的要求进展操作,在容许的条件下加大电路功率,提高床层温度。
4、一层催化剂温度到达350℃,开头分析水汽浓度,每小时一次,严格掌握出口气体中水汽浓度小于1.5g/m3
三、复原初期
从350-420℃为催化剂复原初期
1、当催化剂床层温度到达300℃左右,催化剂便进入复原初期。此时催化剂开头出水。当到达350℃以上,出水已格外明显。应加大水汽浓度分析频率,建议每半个小时分析一次。并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。入塔气体水汽浓度越低越好,最大不得超过0.2g/m3。
、从300℃渐渐升至360℃,掌握升温速率为10~15℃/h,合成回路压力
维持5MPa左右。
、热点温度到达320℃左右后,已复原的催化剂将发生明显的氨合成反响,产生合成反响热。此时应留意床层的温度,防止温升过快。假设觉察温升过快,可加大循环气量。同时留意掌握好塔出口的水汽浓度不得大于1.5g/m3。
4、氨水浓度达25~30%时,投用氨冷凝器。
5、当分别器中有液位后,可通过排放阀排放低浓度的稀氨水排放到沟。并每小时对氨水浓度进展一次分析。氮水浓度达30%左右,停顿排放,回收到贮罐。
四、复原主期和末期
1、催化剂在420~450℃这段温区内,催化剂大量出水。因此应降低升温速率,视出口水汽浓度进展调整,一般为1~2℃,并加大循环气量,必要时可以稍为提高压力,但最好不要超过10MPa
2、当一段复原主期时,二层催化剂进入复原初期;当二层复原进入主期时,三层进入初期;三层进入主期,四层进入初期。以防止两层催化剂一起进入复原主期。出水过猛,使水汽浓度严峻超标。
3、一段催化剂复原主期的水汽浓度掌握在2.5g/m3左右,当四层催化剂进入主期时水汽浓度可适当提高。每半小时一次水汽浓度分析。每两个小时进展一次进口水汽浓度分析。
4、复原末期
为了保证催化剂的彻底复原,上层催化剂的进口温度,可适当提高热点温度:一段490-495℃、二段490℃、三段485℃、四段475-480℃
5、连续三次测定出口水汽浓度稳定在水汽浓度小于0.2g/m3,把温度提高
1-3℃,测水汽浓度不上升,整个复原完毕。调整工艺参数,把负荷逐步提高到
70-75%。进入整负荷生产48-72小时。五、复原留意事项
、复原过程中,应适当提高氢气含量,要求循环气中氢气含量达78~80%。
、当一层催化剂合成氨反响较强,放出热量大时,应准时调整循环气量及适当关小开工加热电炉功率,当合成反响热已足够维持系统平衡的热量时,可以渐渐关小开工加热电炉。
、为了保证每层全部催化剂能够到达彻底复原,每层出口温度必需升至
480℃左右,为了防止上层温度过高,因此可承受低压、大空速、高氢的条件进展作业,一方面制止上层的合成反响,削减反响热;另一方面使有更多的氢来促进下层的复原。
、在下层催化剂进入复原主期后,为了提高空速,可以适当提高压力,
但要求不超过12MPa。
5、当氨浓度达95%以上,可依据本厂状况,把氨送入氨贮罐。
6、升温复原时应严格遵守以下原则:提温不提压,或提压不提温,不行同时提温又提压。每次提温或提压时,应维持一段时间,观看温升状况和出口水汽浓度,当确定温升正常或水汽浓度未发生变化时,方可进入下一轮提温或提压的操作。
7、全局部析数据应准