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实验三己二酸的制备
一、实验目的
1.了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。
2.掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理
三、实验仪器和药品
仪器：烧杯（250mL、500mL各1个）；温度计（1支）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）。
药品：环己醇2g2.1mL(0.02mol)；
高锰酸钾6g（0.038mol）；
0.3mol.L-1NaOH；亚硫酸氢钠；浓硫酸。
【物理常数】
四、实验操作：
1．仪器安装：
1.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。
2.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。
3.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3～5mm为宜。
4.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。
2．己二酸的制备：
在250mL的烧杯中加入5mL10%的氢氧化钠溶液和50mL水，搅拌下加入6g高锰酸钾，待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度45oC，然后沸水浴5min使氧化反应完全并使二氧化锰凝结。
3．粗产物的处理：
抽滤、洗涤残渣，取滤液，有约4mL浓盐酸酸化，是溶液呈强酸性，在石棉网上加热浓缩至10mL左右，用活性炭脱色后放置结晶，得到白色结晶，
4.称量、计算产率、测定熔点。
五、注意事项：
1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2.环己醇要逐滴加入,滴加速度不可太快。否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃
4.反应终点的判断：
(1)反应温度降至43℃
用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。
5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10ml，不可太多。
6.用浓硫酸酸化时，要漫漫滴加，酸化至pH＝1～3。
7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。