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实验一环己烯的制备
一、实验目的
1.学习环己醇在酸（磷酸或硫酸）催化下脱水制备环己烯的原理和方法；
2.掌握分馏、分液漏斗的使用、干燥和水浴蒸馏等基本操作；
3.掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。
二、实验原理
三、实验仪器和试剂
仪器：圆底烧瓶（50mＬ1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（25mＬ2个）；
量筒（25mＬ1个）；水银温度计（150℃
试剂：环己醇15g15.6mＬ(0.15mol)；
98%浓硫酸1mＬ；
饱和食盐水；无水氯化钙；5%碳酸钠。
【物理常数】
化合物
名称
分子量
性状
比重
(d)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光率
(ｎ)
溶解度
水
乙醇
乙醚
环己醇
100.16
晶体或液体
0.9624
25.2
161
1.461
略溶
溶
溶
浓硫酸
98.08
无色油状液体
1.84
10.35
340
(分解)
－
∞
－
?－
环己烯
82.14
液体
0.810
-103.7
83.3
1.4450
难溶
易溶
易溶
四、实验操作
仪器安装：
按教材p91图3.22（简单分馏装置图）安装仪器：50mL圆底烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，然后接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。安装时要求圆底烧瓶、分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。
2．加料：
在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g环己醇(15.6mＬl，0.15moＬ)、1mＬ浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。
3．加热、分馏：
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止加热。全部反应时间约需lh。
4．处理馏分：
将馏分用精盐饱和，然后加入3～4mＬ5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１～２克无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集80～85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。
5．产物的称量、计算产率并测定折光率。
五、实验记录及数据处理
1．制备环己烯：
时间
实验步骤
实验现象
2.实验结果：
产物外观：
产量：
产率：
折光率：
六、实验注意事项
1．环己醇在室温下为粘稠的液体(m.p.25.2℃
2．硫酸和环己醇必须混合均匀后才能加热,否则在加热过程中可能会局部碳化。
3．加热时要用小火加热，要注意调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行，而且要注意控制柱顶温度不超过90℃
4．粗产物要充分干燥后方可进行蒸馏。蒸馏所用仪器（包括接收器）要全部干燥。
七、思考题
１．在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？
２．在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？
３．下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么?
???①3－甲基－l－丁醇②3－甲基－２－丁醇②3，3－二甲基－2－丁醇