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实验七肉桂酸的制备
一、实验目的
1．了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸的基本原理和方法。
2．掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
3．进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
二、实验原理
三、实验的仪器和试剂
仪器：三颈烧瓶（100ml1个）；空气冷凝管（1支）；
温度计(250℃1支)；75°
试剂：苯甲醛3.2g3mL(0.03mol)；
乙酸酐6.0g5.5mL(0.06mol)；
无水K2CO34.1g(0.03mol)；
Na2CO3；活性炭；浓盐酸。
【物理常数】
化合物
名称
分子量
性状
比重
(d)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光率
(ｎ)
溶解度
水
乙醇
乙醚
苯甲醛
105.12
无色
液体
1.046
－26
179.1
1.5456
0.3
可溶
可溶
乙酸酐
102.09
无色
液体
1.081
－73
140.0
1.3910
水解
水解
可溶
碳酸钾
138.21
白色易潮解粉末
2.29
891
分解
105.50
溶于醇
不溶于
纯的醇
肉桂酸
148.15
单斜晶
棱柱体
1.245
133
300
溶热水
可溶
易溶
四、实验操作
??在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾，3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5.5mL乙酸酐，振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。在石棉网上小火加热回流1h。
??取下三口烧瓶，向其中加入50mL水，10.0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏，直到蒸出液中无油珠为止。
卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤，要把水分彻底抽干，粗产物用3:1的稀乙醇重结晶，在100℃下干燥，称量产物，计算产率。
五、实验记录及数据处理
1．制备肉桂酸：
时间
实验步骤
实验现象
2．实验结果：
产物外观：
产量：
产率：
熔点：
?六、注意事项
水蒸气蒸馏装置中安全管要插入水蒸气发生器的底部，整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。
所用的仪器必须充分干燥。因为乙酸酐遇水即水解成乙酸；无水碳酸钾也极易吸潮。
加热回流时要使反应液始终保持微沸状态，防止把乙酸酐蒸出，反应时间约45～60min。
活性炭脱色后要趁热过滤，事先要布式漏斗在沸水中预热，动作要快。。
用浓HCl酸化时要酸化至呈明显酸性，加入浓盐酸时不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。另一方面，若滤液过多，先浓缩至15ml左右，再进行酸化。
七、思考题
在Perkin反应中，如使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳基丙烯酸，为什么？