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文档摘要

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实验六乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1.掌握乙酰水杨酸的制备原理和方法

2.巩固减压过滤等操作

二、实验原理

反应式

：

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分之间可以发生缩合反应，生成少量的高聚物

三、仪器与试剂：

1、药品：2g水杨酸5ml乙酸酐饱和碳酸氢钠水溶液浓H2SO41%三氯化铁

乙酸乙酯

2、仪器：电炉100ml锥形瓶250ml烧杯布氏漏斗抽滤瓶表面皿试管等

四、实验步骤

乙酰水杨酸的制备

水浴中加热10至15分钟（80至90度）使水杨酸全部溶解2g

水浴中加热10至15分钟（80至90度）

使水杨酸全部溶解

2g水杨酸（干燥的）5ml乙酸酐5滴浓硫酸

于锥形瓶中， 在不断搅拌下，

充分摇匀 加入20ml水

至所有晶体收集到布氏漏斗上晶体出现（

至所有晶体收集到布氏漏斗上

晶体出现（如没晶体出现，用玻棒摩擦瓶壁）

抽滤 置于冰浴中冷却使 用滤液淋

抽滤

结晶产生至完全 洗锥形瓶

移到150ml烧杯中称量粗产品抽滤，抽干晶体

移到150ml烧杯中

称量粗产品

抽滤，抽干晶体

用少量冷水， 不断搅拌拌

洗涤晶体

抽滤，用5ml水洗涤晶体，合并滤液加入25ml饱和NaHCO3

抽滤，用5ml水洗涤晶体，合并滤液

加入25ml饱和NaHCO3溶液

将滤液倒入盛有5mlHCL和10ml水的烧杯中 继续 搅拌至不再 不断搅拌

将滤液倒入盛有5mlHCL和10ml水的烧杯中

二氧化碳气泡产生

抽滤冷却至晶体完全析出

抽滤

冷却至晶体完全析出

称量抽干晶体搅拌均匀 用水洗涤

称量

抽干晶体

均匀 2至3次

产物分析

取少量晶体和几粒水杨酸晶体分别放入盛有5水的两支试管中，然后各加入1至2滴1%三氯化铁溶液，有水杨酸存在的显深紫色，因为水杨酸具有酚羟基，能与正三价铁离子起显色反应，即显下结果，若无水杨酸存在则不显颜色，为负结果