日本SAN-150与美国Lz859防锈添加剂的剖析,同时对T-34-7研制产品测试。抗磁离子与氨基酸络合的NMR研究顺磁金属离子与某些氨基酸分之络合的NMRT1法研究α,α′-二氧代烯酮环二氮代缩醛的NMR研究第30页,共43页,星期日,2025年,2月5日谷胱甘肽在水溶液中的动力学研究还原型谷胱甘肽与顺磁及抗磁离子络合的NMR研究生物小分子与铜锌超氧化物歧化酶相互作用的波谱学研究及其应用α,α′-二氧代烯酮环二硫代缩醛的NMR研究第31页,共43页,星期日,2025年,2月5日第1页,共43页,星期日,2025年,2月5日发展史核磁共振是有机物结构分析最重要的工具之一。核磁共振(NuclearMagneticResonance,NMR)是指某些有磁矩的原子核,在静磁场中由于磁矩和磁场相互作用形成一组分裂的能级,在合适频率的射频作用下,能级间发生跃迁而出现的共振现象。1946年美国斯坦福大学的F.Bloch和哈佛大学的E.M.Purcell两个研究小组首次独第2页,共43页,星期日,2025年,2月5日立观察到核磁共振现象,为此他们两人获得1952年诺贝尔物理奖。NMR最初主要用于测定原子核的磁矩等物理常数。1950年W.G.Proctor等发现在不同化学环境的同种原子核有不同的共振频率,即化学位移。此后,NMR引起了化学家们的广泛兴趣,开拓了NMR在化学领域中的应用和发展。1953年生产出了30MHzNMR谱仪,1964年推出第一台超导NMR第3页,共43页,星期日,2025年,2月5日谱仪,1979年生产了高达500MHz谱仪。20世纪60年代,计算机的发展使脉冲傅立叶变换核磁共振方法和谱仪得以实现和推广,引起了该领域的革命性进步。随着NMR和计算机的理论与技术不断发展并日趋成熟,NMR无论在广度和深度方面均出现了新的飞跃性进展。具体表现在以下几方面:第4页,共43页,星期日,2025年,2月5日仪器向更高的磁场发展,以获得更高的灵敏度和分辨率,现已有300、500、600MHz、甚至900MHz的超导NMR谱仪;利用各种新的脉冲系列,发展了NMR的理论和技术,在应用方面作了重要的开拓;提出并实现了二维核磁共振谱以及第5页,共43页,星期日,2025年,2月5日三维和多维核磁谱、多量子跃迁等NMR测定新技术,瑞士核磁共振谱学家R.R.Ernst因在这方面所作出的贡献,而获得1991年诺贝尔化学奖;固体高分辨NMR技术、HPLC-NMR联用技术、碳、氢以外核的研究等多种测定技术的实现大大扩展了NMR的应用范围;第6页,共43页,星期日,2025年,2月5日核磁共振成象技术等新的分支学科出现,可无损测定和观测物体以及生物体内非均匀体系的图象,在许多领域有广泛应用,也成为当今医学诊断的重要手段。第7页,共43页,星期日,2025年,2月5日基本原理原子核的自旋原子核是带正电荷的粒子,它在自旋时而使核具有磁矩μ第8页,共43页,星期日,2025年,2月5日原子核的进动第9页,共43页,星期日,2025年,2月5日能级分裂第10页,共43页,星期日,2025年,2月5日核磁共振化学位移1化学位移的根源2化学位移的表示样品制备1样品管的清洗2样品制备第11页,共43页,星期日,2025年,2月5日核磁共振仪第12页,共43页,星期日,2025年,2月5日500MHz核磁共振仪简介名称:核磁共振(NuclearMagneticResonance,NMR)型号:AVANCE500MHz生产厂家:瑞士BRUKER第13页,共43页,星期日,2025年,2月5日第14页,共43页,星期日,2025年,2月5日主要配置和技术指标:磁场强度:11.75T,质子共振频率:500MHz;两个通道,三个探头。5mmBBO宽带正相探头:多核(31P-109Ag-可调谐到19F-183W);Z梯度场;变温范围:-150~180℃;13C分辨率0.2Hz;S/N330:1;第15页,共43页,星期日,2025年,2月5日5mmBBI宽带反相探头:多核(31P-109Ag);Z梯度场;变温范围:-150~180℃;1H分辨率0.45Hz;S/N900:1;4mmHR-MAS三共振高分辨魔角微量探头:1H/13C/15N梯度场;变温范围:-2