中华人民共和国航空工业部
部标准
镶合金中稀土总量的测定EJ
1草醺盐重量法
1.1方法提要
试样用盐酸溶解。在氯化续存在下，用氨水将稀土沉淀与锐、钢等元素分离。再于1-
3%盐酸溶液中，用草酸沉淀稀士，经灼烧成稀士氧化物后称重，计算出稀土的含量。
测定范围：0.5-5.0%。
1?2试剂
1.2.1盐酸z比重1.19,1?1。
1.2.2过氧化氢（30%）。
1.2.3氨水z比重0.90。
1.2.4草酸g饱和溶液。
1.2.5氯化钱s固体。
1.2.6甲基橙指示剂：1%溶液。
1.2.7乙醇（95%）。
1.2.8洗涤液I1%氯化绞与1%氨水等体积混和。
1.3分析程序
1.3.1称取试样1.0000-2.0000克①，置于400毫升烧杯中，加水20-30毫升，然后分
次加1?1盐酸30毫升。待剧烈反应后，加热至试样完全溶解，冷却。
于试液中加水至200毫升，氯化接10克（每1克试样需加氯化续10克〉，用氨水中和至
稀土氢氧化物完全沉淀并过量氨水7毫升。加热至近沸并保温10-15分钟，使氢氧化物沉淀
凝聚。
1.3.2沉淀用中速滤纸过滤，以热的洗涤液洗涤沉淀6-8次。用热的1?1盐酸（1:1
盐酸中含有过氧化氢4一5滴）20毫升将沉淀溶解于原烧怀中，用热水洗涤滤纸7-8次。
1.3.3将滤液低温加热蒸发至约5-6毫升②，加水稀释至150毫升，加热煮沸。稍
冷，加乙醇5毫升，在不断搅拌下缓慢加入热的草酸饱和溶液50毫升，继续搅拌至出现沉淀
为止并放置23小时。
草酸稀土沉淀用双层致密滤纸加纸浆过滤⑧，以冷的3%草酸溶液洗涤68次。沉淀
物连同滤纸放入瓷站珉中，烘干，灰化后于850℃温度下灼烧45分钟至1小时。取出稍冷，
置于干燥器中冷却至室温，称重。
航空工业部发布198S年1月1日实施
第六二－研究所提出
第六二－研究所等起草
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