中华人民共和国航空工业标准
高温合金化学分析方法
PMBP直接萃取偶氮肿皿忡」：：~；~~~仁：：
吸光光度法测定稀土总量
1主题内容与适用范围
本标准规定了用PMBP直接萃取偶氮肺E吸光光度法测定高温合金中稀土总量的
方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制，分析结果的计算和允许差。
本标准适用于高温合金中稀土总量的测定。
测定范围：0.002%~0.05%。
251用标准
Gil7729~87冶金产品化学分析分光光度法通则
HB542189金属材料化学分析方法总则及一般规定
HB/Z20591钢和高温合金化学分析用试样的取样规范
3方法提要
试样用酸溶解，试液经冒高氯酸烟，滴加盐酸挥铅（铁基试样还要在7～8mol/I，盐自主介质
中，用甲基异丁基甲嗣萃取分离大量铁），然后在酸性溶液中，用硫氨酸镀和磺基水杨酸联合掩
蔽锤、镇、钻、铜、铝、铁、铝等元素。调节溶液的pH为5.4~5.8左右，用PMBP苯溶液萃
取稀土，再以反萃取溶液进行稀土的反萃取（饥、错、鸽等元素虽被PMBP萃取，但不被此反萃
取液所反萃取）。然后在pH2.4~2.7的溶液中，稀土与偶氮肿E生成蓝色络合物，于655nm
波长处测量吸光度，从工作曲线t查得稀土量（以锐的发色曲线作为南~定稀土总量的工作曲
线）。
本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421、HB/Z205的有关规定。
4试剂
4.1盐酸，pl.19g/ml,,
4.2盐酸g1+9,
4.3硝酸，pl.42g/ml,,
4.4高氯酸，pl.67g/ml，。
4.5氯化纳z固体。
中国航空工业总公司19951213发布19960101实施
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HB5220.39~95
4.6甲基异T基甲酣（MIBK）。
4.7磺基水杨酸60%溶液。称取300g磺基水杨酸，加50ml，水溶解，加入氨水（4.I0）并中和
至溶液呈中性，以水稀释至500mL，过滤后使用。
4.8硫氨酸镀，60%溶液。称取300g硫氨酸镀溶于适量水中，以水稀释至500ml，，过滤后使
用。
4.9抗坏血酸z固体。
4.10氨水，po.90g/ml，。
4.11氨水＇1+1
4.12氨水＇1+3.
4.13乙酸一一乙酸纳缓冲溶液，pH二5.7。称取272g结晶乙酸纳，溶于700mL水中，在酸度
汁上以冰乙酸调节溶液至pHS.7，以水稀释至lOOOmL，混匀。
4.141苯基3甲基4苯甲酌基5毗瞠酣（PMBP),O.5%苯溶液。称取5gPMBP,
溶于100时，苯中，移入250mL分液漏斗中，用60ml,(I十5）盐酸振荡数分钟进行洗涤（除去
PMBP中的少量钙），弃去水相。再用水洗涤4～5次，然后用苯稀释有机相至lOOCml??
4.15萃洗液z将IOOml，硫氨酸镀溶液（4.8),lOmL磺基水杨酸溶液（4.门，120ml，乙酸
乙酸纳缓冲溶液（4.13）和370mL水置于lOOOmL烧杯中，混匀。
4.16反萃取溶液z称取2g抗坏血酸（4.9），溶于适量水中，加2ml，盐酸（4.1），用水稀释至
lOOmL，混匀。
4.17磺基水杨酸＇10%溶液（pH2.4）。称取50g磺基水杨酸，溶于适量水中，在酸度汁上以
10%氢氧化纳溶液调节至pH2.4，加水至500mL，过滤后使用。
4.18百里酷蓝指示剂，o.1%溶液。称取0.05g百里酣蓝，溶于50mL(l+4）乙醇溶液中。
4.19一氯乙酸一←乙酸纳缓冲溶液（pH2.8），称取47g－氯乙酸，溶于适量水中，在酸