糖类测定-还原糖的测定奥氏试剂滴定法汇报人：王建刚山东药品食品职业学院
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他原理：在沸腾条件下,还原糖与过量奥氏试剂反应生成相当量的Cu2O沉淀,冷却后加入盐酸使溶液呈酸性,并使Cu2O沉淀溶解。然后加入过量碘溶液进行氧化,用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,其反应式如下:硫代硫酸钠标准溶液空白试验滴定量减去其样品试验滴定量得到一个差值,由此差值便可计算出还原糖的量。
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他试剂盐酸(HCl)硫酸铜(CuSO4·5H2O)酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O)无水碳酸钠(Na2CO3)冰乙酸(C2H4O2)磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)碘化钾(KI)乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]可溶性淀粉粉状碳酸钙(CaCO3)
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他盐酸溶液(6mol/L)：吸取盐酸50.0mL，加入已装入30mL水的烧杯中，慢慢加水稀释至100mL。盐酸溶液(1mol/L)：吸取盐酸84.0mL，加入已装入200mL水的烧杯中，慢慢加水稀释至1000mL。奥氏试剂：分别称取硫酸铜5.0g、酒石酸钾钠300g，无水碳酸钠10.0g、磷酸氢二钠50.0g，稀释至1000mL，用细孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭过滤，贮于棕色试剂瓶中。
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他碘化钾溶液(250g/L)：称取碘化钾25.0g，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。乙酸锌溶液：称取乙酸锌21.9g，加冰乙酸3mL，加水溶解并定容于100mL。亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取亚铁氰化钾10.6g，加水溶解并定容至100mL。淀粉指示剂(5g/L)：称取可溶性淀粉0.50g，加冷水10mL调匀，搅拌下注入90mL沸水中，再微沸2min，冷却。溶液于使用前制备。
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他标准品硫代硫酸钠(Na2S2O3),CAS:7772-98-7,优级纯或以上等级。碘(I2),CAS:7553-56-2,12190-71-5,优级纯或以上等级。碘化钾(KI),CAS:7681-11-0,优级纯或以上等级。硫代硫酸钠标准滴定储备液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。也可使用商品化的产品。
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.0323mol/L]:精确吸取硫代硫酸钠标准滴定储备液32.30mL,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。校正系数按式(6)计算碘溶液标准滴定储备液[c(I2)=0.1mol/L]：按GB/T601配置与标定。也可使用商品化的产品。碘标准滴定溶液:[c(I2)=0.01615mol/L]。精确吸取碘溶液标准滴定储备16.15mL，移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他试样制备将备检样品清洗干净。取100g(精确至0.01g)样品,放入高速捣碎机中,用移液管移入100mL的水,以不低于12000r/min的转速将其捣成1∶1的匀浆。称取匀浆样品25g(精确至0.001g),于500mL具塞锥形瓶中(含有机酸较多的试样加粉状碳酸钙0.5g~2.0g调至中性),加水调整体积约为200mL。置80℃±2℃水浴保温30min,其间摇动数次,取出加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液5mL,冷却至室温后,转入250mL容量瓶,用水定容至刻度。摇匀,过滤,澄清试样溶液备用。
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精密度及其他Cu2O沉淀生成吸取试样溶液20.00mL(若样品还原糖含量较高时,可适当减少取样体积,并补加水至20mL,使试样溶液中还原糖的量不超过20mg),加入250mL锥形瓶中。然后加入奥氏试剂50.00mL,充分混合,用小漏斗盖上,在电炉上加热,控制在3min中内加热至沸,并继续准确煮沸5.0min,将锥形瓶静置于冷水中冷却至室温。
原理试剂和材料仪器设备分析步骤结果表述精