检测依据GB/T5009.6-20161索氏抽提法2酸水解法适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，回收溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除粗脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所得的脂肪为游离脂肪。是一种半连续溶剂萃取法。是我国国家标准第一法。测定原理仪器索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒温水浴锅；分析天平；恒温干燥箱；干燥器；接收瓶：恒重称量水浴锅：加水试剂（1）乙醚脱脂过的滤纸及白色棉线（做滤纸筒）（2）脱脂棉（3）无水乙醚或石油醚（4）海砂（分散样品）装置图【问题探究】1、提取剂的选择采用低沸点的有机溶剂。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂，也可使用几种溶剂进行混合。①乙醚优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸程低（30-60℃）缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm），易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪②石油醚优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸程高为60-90℃，只能提取游离脂肪对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。③氯仿-甲醇对于脂蛋白、磷脂的提取率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。操作步骤接收瓶干燥恒重（＜2mg）称样（2~5g）至滤纸筒装置搭建（滤纸筒放入提取器，连接已干燥至恒重的接收瓶）抽提（由冷凝管上端加入无水乙醚至接受瓶的2/3处，60℃水浴上加热回流提取6～12h，6次/h~8次/h回收溶剂干燥恒重（＜1mg），结果计算1.滤纸筒的制备剪滤纸成长方形8×15cm→卷成圆筒，直径为2cm→将圆筒底部封好→装样注：最好放一些脱脂棉，避免向外漏样2.装置搭建滤纸包→索氏提取器→连接已干燥至恒重的接收瓶→由下至上搭建，磨口位置固定→置于水浴中→冷凝水下进上出→上端连接氯化钙干燥装置或塞棉花注意：1、棉花作用：①防止空气水分进入②防止空气中杂质进入；2、放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。3.抽提由冷凝管上端加入无水乙醚（石油醚）至接收瓶体积的2/3恒温水浴中抽提（45-60℃）抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流6～8次（回流速度8～10min/次）一般抽提6～12h（2g肉松4～6h）注意：1、使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等2、控制水浴温度4.终点判断用洁净的玻璃棒从抽提器中蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上，根据油渍的痕迹判断。如无油渍抽提完毕如有油渍继续抽提5.回收乙醚取出滤纸筒→继续抽提→待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度时→断开提取器和接收瓶→倾斜提取器由提取器的下端将乙醚虹吸转移至回收瓶中→重复操作→至接收瓶中乙醚残留1-2mL。6.脂肪恒重称量待接收瓶残留1-2mL乙醚→水浴蒸干→105℃干燥1h→冷却称量→至恒重注意：如质量增加，应以增重前的质量为恒量，因油脂氧化等原因会导致重量增加任务四：数据记录与计算项目名称样品名称接样日期设备检验日期检验依据GB/T5009.6-2003（第一法）接收瓶标记接收瓶干燥时间接收瓶重M瓶（g）干燥温度样品质量M样（g）样品干燥时间瓶+样品干燥后的质量M终（g）计算公式（g/100g）脂肪（g/100g）平均（g/100g）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。本次实验分析结果的精密度脂肪含量X=有效数字：计算结果保留到小数点后一位。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%脂肪含量=（g/100g）1、样品中的脂肪怎样从样品中脱离出来？将经过前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂通过反复多次“蒸馏→回流→提取”，使样品中的脂肪进入溶剂中。2、脂肪怎样与溶剂分开？回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。【问题探究】（1）样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太