脂肪酸甲酯新生产工艺研究
1研究背景生物柴油化石能源社会进步生态问题环境问题可用能源减少一二三
1、1国内外研究进展2008年2007年2010年2012年2013年2005年Abbott等以低共熔溶剂，选择性地分离出各金属。Liao等以氯化胆碱/尿素低共熔溶剂介质，通过调节低共熔溶剂中水的含量，成功实现星形金纳米颗粒的形状控制合成。Dong等利用氯化胆碱/尿素低共熔溶剂为溶剂控制生长不同形状的ZnO纳米结构。Zhu等以分子筛负载氯化胆碱/尿素低共熔溶剂来催化各种环氧化合物和CO2合成环状碳酸酯。AdeebHayyan等以新型的铵制备的低共熔溶剂以酯交换的方法制备生物柴油的合成。AdeebHayyan等以一种新型的磷酸与季铵盐形成的低共熔溶剂以地沟油为原料制备生物柴油的合成。
1、2脂肪酸甲酯得合成方法超临界技术制备法DES+碱催化法直接混合法酶催化法碱催化法酸催化法合成方法
1、3本课题研究得内容（2）（1）探究低共熔溶剂(DES)溶解KOH后形成得碱性离子液体催化剂催化合成生物柴油得新工艺。用薄层色谱分析法分析实验就是否有碳酸甘油酯生成。
2实验部分2、1实验药品与仪器设备实验药品DMC、大豆油、KOH、甲醇、尿素、氯化胆碱仪器设备搅拌器、四口瓶、一口瓶、温度计、水浴锅、冷凝管
蒸馏装置反应装置
2、2实验流程图DES+KOH大豆油+DMC油相下层用DES洗上层至中性加甲醇蒸馏加水薄层色谱分析
2、3酯交换反应化学方程式
DES得选择在实验室中我们选择了三种配制低共熔溶剂得组合药品,下表就是通过实验得到得三种低共熔溶剂分别对催化剂KOH得溶解能力大小得对比。低共熔溶剂甘油-氯化胆碱尿素-氯化胆碱乙二醇-氯化胆碱溶KOH得量微溶溶解较多微溶结论:通过比较本课题选择尿素-氯化胆碱低共熔溶剂体系。2、4低共熔溶剂(DES)低共熔溶剂通常就是由一定化学计量比得季铵盐和氢键给体组合而成得低共熔混合物。无毒可生物降解不可燃溶解性好优点
DES得配制流程烧杯尿素氯化胆碱DESKOH离子液催化剂温度:65~80℃;用电热套加热;搅拌
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DES溶解KOH得量配制条件:75℃结论:氯化胆碱与尿素合成低共熔溶剂得最佳配比为1/2。
FAME产率的影响因素反应时间DMC和大豆油得摩尔比催化剂得状态反应温度实验将考察以下因素对脂肪酸甲酯得产率影响:催化剂得状态DMC与大豆油得摩尔比反应温度反应时间
脂肪酸甲酯产率得计算计算公式甲醇和碳酸二甲酯形成低共沸物,在65℃时即可有馏分蒸出,通过蒸出碳酸二甲酯得量计算脂肪酸甲酯得产量。脂肪酸甲酯产量计算3结果与讨论
3、1反应时间对产率得影响反应条件:催化剂得量8、5%得KOH(基于大豆油得量);DMC和大豆油得摩尔比为9:1;反应温度80℃。反应时间缩短2h
3、2DMC和大豆油得摩尔比对产率得影响反应条件:催化剂得量8、5%得KOH(基于大豆油得量);反应时间6h;DMC既就是溶剂也就是反应物;反应温度80℃。DMC得用量减少
3、3催化剂用量对产率得影响反应条件:DMC和大豆油得摩尔比为9:1,反应时间6h;反应温度80℃。DMC既就是溶剂也就是反应物。催化剂量减少2、0%
3、4反应温度对产率得影响反应条件:反应时间6h,催化剂量8、5%;DMC和大豆油得摩尔比为9:1,DMC既就是溶剂也就是反应物。温度降低20℃
3、5薄层法产物得测定薄层色谱得原理:利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,连续得产生吸附、解吸附、达到分离效果展开剂得配置:展开剂得配比表展开剂物质二氯甲烷:乙酸乙酯:甲酸甲苯:丙酮正己烷:乙酸乙酯:乙酸氯仿:丙酮配比(V:V)300:100:692:890:10:196:4展开剂效果用展开剂对产物进行分析正己烷、乙酸乙酯、乙酸配置得展开剂对产物展开效果最好。