化装品中硼酸苯汞检验方法
Phenylmercuryborate
范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化装品中硼酸苯汞的含量。
本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化装品中硼酸苯汞含量的测定。
方法提要
以甲醇为溶剂提取化装品中硼酸苯汞，用高效液相色谱仪分别，二极管阵列检测器检测，承受保存时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法对硼酸苯汞的检出限为0.15ng，定量下限为0.5ng，当取样量为1g时，硼酸苯汞的检出浓度为0.03μg/g，最低定量浓度为0.1μg/g。
试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
甲醇，色谱纯。
乙腈，色谱纯。
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二甲亚砜，色谱纯。
标准品：硼酸苯汞，纯度≥95%。
标准储藏溶液〔ρ=1g/L〕：准确称取硼酸苯汞标准品
20mg，准确至0.0001g，置于20mL容量瓶中，加二甲亚砜
〔3.3〕2mL，再用乙腈〔3.2〕溶解并定容至刻度，摇匀。
仪器和设备
高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
超声波清洗器。
0.22μm滤膜。
离心机。
涡旋振荡器。
天平。
分析步骤
标准系列溶液制备
取标准储藏溶液〔3.5〕适量，用甲醇〔3.1〕稀释得0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL标准系列溶液。标准溶液现用现配。
样品处理
准确称取样品1.0g，准确至0.001g，置于具塞比色管中，参加甲醇〔3.1〕8mL，涡旋振荡30s，使试样与提取溶
剂充分混匀，超声提取20min〔工作频率20～43KHz，200W〕，用甲醇〔3.1〕定容至10mL，摇匀，以10000r/min离心5min。取上清液经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。粉类基质样品先参加1mL水，蜡基样品先加1～2mL四氢呋喃，使样品均匀分散，再参加甲醇〔3.1〕进展提取。
参考色谱条件
色谱柱：HILIC色谱柱〔5μm，4.6×100mm〕或等效色谱柱；
流淌相：溶液A：水；B：乙腈〔3.2〕；等度洗脱
〔A+B=15+85〕；
流速：1.0mL/min；柱温：30℃；
进样量：5μL；
检测波长：220nm。
测定
在“5.3”参考色谱条件下，取标准系列溶液〔5.1〕分别进样，进展色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
取“5.2”项下的待测溶液进样，进展色谱分析，依据保存时间和紫外光图谱定性，测得峰面积，依据标准曲线得到待测溶液中硼酸苯汞的浓度，按“6”计算样品中硼酸苯汞的含量。
分析结果的表述
计算
????V?D
m
式中：ω——样品中硼酸苯汞的含量，μg/g；ρ——试样溶液中硼酸苯汞的浓度，μg/mL；V——样品定容体积，mL；
m——样品取样量，g；
D——稀释倍数〔如未稀释则为1〕。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果确实定差值不得超过算术平均值的10%。
回收率和周密度
多家试验室验证在定量下限浓度四周回收率为85.2%～114.8%，相对标准偏差小于等于4.9%；其他浓度回收率为
85.9%～111.2%，相对标准偏差小于等于4.1%。
图谱
图1 硼酸苯汞标准溶液HPLC参考色谱图
〔1.硼酸苯汞〕
附录A〔标准性附录〕
硼酸苯汞信息表
标准品
硼酸苯汞
相对分子质量
434.58
纯度/%95.0
CAS102-98-7
分子式
C6H7BHgO3
附录B〔资料性附录〕
硼酸苯汞的液相色谱-电感耦合等离子质谱确证
如液相方法中检出结果存在不确定因素，可承受液相色谱-电感耦合等离子质谱进展确证。
参考色谱条件
色谱柱：HILIC色谱柱〔5μm，4.6×100mm〕或等效色谱柱；
流淌相：溶液A：水；B：乙腈〔3.2〕；等度洗脱
〔A+B=15+85〕；
流速：1.0mL/min；柱温：30℃；
进样量：20μL。
参考电感耦合等离子质谱条件
用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、区分率等指标到达要求。
射频功率：1550W；载气流量：0.6L/min；关心气流量：
0.25mL/min；反响气：氩氧混合气〔V(Ar)：V(O2)=4:1〕；反响气比例：20%；采样模式：时间积分；模式：碰撞反响模式；检测元素养量数：B〔11〕、Hg〔202〕。
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