微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量
脉冲极谱分析的特点
转变了方波极谱中方波电压连续的方式,代之以在每一滴汞滴增长到肯定的时间时,在直流线形扫描电压上叠加一个10~100mV的脉冲电压,脉冲持续4~80ms。脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多〔0.01~0.1mol/L〕,这有利于降低痕量分析的空白值,还降低了毛细管噪声,对电极反响速度较慢的不行逆电对,其灵敏度亦有所提高。
标准参加法
标准参加法的优缺点:标准参加法适用于样品组分简单的状况,其缺点是,由于进样屡次,进样误差加倍。优点是准确度较高,由于参加的标准溶液体积很小,避开了底液不同所引起的误差。但是假设参加的标准溶液太少,波高增加的值很小,则测量误差大;假设参加的量太大,则引起底液组成的变化。所以使用这一方法,参加标准溶液的量要适当。另外要留意的是,只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准参加法。
使用标准参加法时应留意以下几点:1〕待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系;
为了得到较为准确的外推结果,最少应承受4个点〔包括试样溶液本身〕来作外推曲线,并且第一份参加的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试喷试样溶液和标准溶液,比较两者的吸光度来推断。增量值的大小可这样选择,使第一个参加量产生的吸取值约为试样原吸取值的一半;
本法能消退基体效应带来的影响,但不能消退背景吸取的影响,这是由于一样的信号,既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上,因此只有扣除了背景之后,才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果;
对于斜率太小的曲线〔灵敏度差〕,简洁引进较大的误差。
3、测定果汁中维生素C为什么要承受标准参加法?为什么需要缓冲溶液?
由于果汁组分简单,待测物含量较低,难以保证试样组成与标准溶液的条件完全一样,易制成标准溶液。因而要承受标准参加法,并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比,因而可以承受标准参加法。不缓冲溶液用于调整PH值。假设溶液的PH值不适宜的话,抗坏血酸的氧化会使电极说明的PH移动,从而导致峰形变宽,使用已酸缓冲溶液可避开此类状况。
六、思考题
承受标准参加法有何优缺点?
答:标准参加法的优缺点:标准参加法适用于样品组分简单的状况,其缺点是,由于进样屡次,进样误差加倍。优点是准确度较高,由于参加的标准溶液体积很小,避开了底液不同所引起的误差。但是假设参加的标准溶液太少,波高增加的值很小,则测量误差大;假设参加的量太大,则引起底液组成的
变化。所以使用这一方法,参加标准溶液的量要适当。另外要留意的是,只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准参加法。
测定果汁中维生素C为什么要承受标准参加法?
答:由于果汁组分简单,待测物含量较低,难以保证试样组成与标准溶液的条件完全一样,易制成标准溶液。因而要承受标准参加法,并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比,因而可以承受标准参加法
测定果汁中维生素C为什么需要缓冲液?
答:缓冲溶液用于调整PH值。假设溶液的PH值不适宜的话,抗坏血酸的氧化会使电极说明的PH移动,从而导致峰形变宽,使用已酸缓冲溶液可避开此类状况。
用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液
〔1〕.电位滴定: 每滴加一次滴定剂,平衡后测量电动势。
关键:确定滴定反响的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积;快速滴定查找化学计量点所在的大致范围;突跃范围内每次滴加体积掌握在0.1mL;记录每次滴定时的滴定剂用量〔V〕和相应的电动势数值
〔E〕,作图得到滴定曲线。
〔3〕.在计量点时,二苯胺磺酸钠颜色如何变化
二苯胺磺酸钠的氧化态为紫色,复原态为无色,变色的条件电极电位为0.85V。变色范围为0.85±0.059/2V,用KCrO滴定Fe2+的突跃范围的电位正好将指示剂的变色范围包含在内,故计量点时,
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指示剂由无色而氧化为紫色。
2 4 3 4〔4〕.在本试验中为何要加HSO及HPO
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KCrO在酸性溶液中显示很强的氧化力量,因此要加1mol/LHSO,此时CrO2-/Cr3+的条件电
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极电位为1.08,能使Fe2+氧化为Fe3+。
在1mol/LHSO中E’Fe3+/Fe2+=+0.68V,参加1:3〔V/V〕的HPO后由于PO3-与Fe3+形成
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稳定的无色络离子[Fe(PO)]3-,而使Fe3+/Fe2+电对的条件电极电位降低,所以在有HPO存在的HSO
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介质中滴定Fe2+时,起始条件电极电位最低,滴定突跃最长。
〔5〕.从E-V曲线上确定的计量点位置,是否位于突跃的中点?为什么?
从E-V曲线上确定