2、波谱仪的主要缺点:采样效率低,分析速率慢。由于经晶体衍射后,X射线强度损失很大,其检测效率低,所以波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,因此其空间分辨率低且难与高分辨率的电镜配合使用。第31页,共83页,星期日,2025年,2月5日(2)能量色散谱仪(简称能谱仪)
波谱仪是用分光晶体将X射线波长分散开来分别加以检测,每一个检测位置只能检测一种波长的X射线。而能谱仪与此不同,它是按X射线光子能量展谱。第32页,共83页,星期日,2025年,2月5日能谱仪通过锂漂移硅固态检测器(Si(Li)检测器)将所有波长(能量)的X射线光子几乎同时接收进来,每一能量为E的X光子相应地引起n对电子—空穴对,不同的X射线光子能量产生的电子—空穴对数不同。Si(Li)检测器将它们接收后经过积分,再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器,然后在荧光屏以脉冲数-脉冲高度曲线显示,这就是X射线能谱曲线。第33页,共83页,星期日,2025年,2月5日能谱仪结构框图Si(Li)探测器第34页,共83页,星期日,2025年,2月5日
(3)能谱仪的特点
1)能谱仪所用的Si(Li)探测器尺寸小,可以装在靠近样品的区域。这样,X射线出射角φ大,接收X射线的立体角大,X射线利用率高,可达10000脉冲/s·10-9A。能谱仪在低束流情况下(10-10-10-12A)工作,仍能达到适当的计数率。电子束流小,束斑尺寸小、采样的体积也较小,最少可达0.1?m3,而波谱仪大于1?m3。
2)分析速度快,可在2-3分钟内完成元素定性全分析。第35页,共83页,星期日,2025年,2月5日
3)能谱仪工作时,不需要象波谱仪那样聚焦,因
而不受聚焦圆的限制,样品的位置可起伏2-
3mm,适用于粗糙表面成分分析。
4)工作束流小,对样品的污染作用小。
5)能进行低倍X射线扫描成象,得到大视域的元
素分布图。
第36页,共83页,星期日,2025年,2月5日6)分辨本领比较低,只有150eV(波谱仪可达
10eV);
7)峰背比小,一般为100,而波谱仪为1000;
8)Si(Li)探测器必须在液氮温度下使用,维护费
用高,用超纯锗探测器虽无此缺点,但其分辨
本领低。第37页,共83页,星期日,2025年,2月5日Si(Li)X射线能谱仪最重要的性能指标是能量分辨率。能量分辨率是仪器分辨能量相近的特征谱线的能力。从Si(Li)能谱仪测得的特征谱线的特点是宽度显著增大,而高度却随之大大降低,例如自然峰宽为2.3ev,高度为1000的锰的Kα谱线(5.898ev)经过能谱仪变成宽度为150ev,高度为15的谱峰。第38页,共83页,星期日,2025年,2月5日第39页,共83页,星期日,2025年,2月5日能谱仪把峰展宽的原因是:(1)Si(Li)探测器俘获一定能量的X光子产生电子-空穴对数目的统计的起伏,从而引起脉冲幅度的波动,因而使测得的X光子能量发生变化,造成峰被展宽。(2)放大过程中的电子线路噪音。第40页,共83页,星期日,2025年,2月5日第41页,共83页,星期日,2025年,2月5日比较内容WDSEDS元素分析范围4Be-92U4Be-92U定量分析速度慢快分辨率高(≈5eV)低(130eV)检测极限10-2(%)10-1(%)定量分析准确度高低X射线收集效率低高峰背比(WDS/EDS)101能谱和波谱主要性能的比较第42页,共83页,星期日,2025年,2月5日
五、电子探针仪的实验方法
1、电子探针仪的操作特点
总的来说,除了与检测X射线信号有关的部件以外,电子探针仪的总体结构与扫描电镜十分相似。但两者的侧重点不同,因此这两种仪器对电子束的入射角和电流强度的要求不同。第43页,共83页,星期日,2025年,2月5日
对于电子探针仪来说,电子束相对样品表面的入射角要固定,入射电子束流强度要高,一般为10-6-10-8A;
扫描电镜则完全相反,入射电子束流一般为10-9-10-12A,这样才使入射电子束斑直径小于100nm,保证形貌图像有较高的分辨率。组合仪电子束流通常为10-5-10-13A。第44页,共83页,星期日,2025年,2月5日加速电压的选择
入射电子的能量E0取决于电子枪加速电压,一般为3~50keV。因为由样品内激发产生的某一特定谱线强度随过电压比U=E0/Ec(Ec为临界电离激发能)的增高而增大。所以,分析过程中加速电压的具体选择,因待分析元