ICS67.100
CCSC144
T/NAIA
团体标准
T/NAIA0376—2025
牛奶和奶粉中22种磺胺类残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determinationoftwenty-twosulfonamidesresiduesinmilkand
milkpowderbyHPLC-MS/MS
2025-03-17发布2025-03-31实施
宁夏化学分析测试协会发布
I
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。
本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。
本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、郭阳、姚博伟、张学玲、陈盼盼、刘继辉、孙少忆、高永梅、何卉、吕毅、吴明、张小飞。
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T/NAIA0376—2025
牛奶和奶粉中22种磺胺类残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛奶和奶粉中22种磺胺（磺胺醋酰（SAA）、磺胺苯酰（SBA）、磺胺氯哒嗪（SCP）、磺胺二甲基嘧啶（SDM）、磺胺地索辛（SDT）、磺胺多辛（SDX）、磺胺嘧啶（SDZ）、磺胺异恶唑（SFZ）、磺胺脒（SGN）、磺胺索嘧啶（SIM）、磺胺对甲氧嘧啶（SMD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲唑（SMO）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲嘧啶（SMR）、磺胺甲噻二唑（SMT）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺苯吡唑（SPA）、磺胺吡啶（SPD）、磺胺喹恶啉（SQX）、磺胺噻唑（STZ）、甲氧苄啶（TMP））的液相色谱-串联质谱检测方法。
本文件适用牛奶和奶粉中22种磺胺的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经1%的甲酸乙腈溶液提取，采用分散固相萃取净化，经反相色谱柱分离，供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
5试剂和材料
本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈：色谱纯。
5.1.2甲酸：优级纯。
5.1.3氯化钠：分析纯。
5.1.4十八烷基（C18）粉末：粒径50μm。
5.1.5N-丙基乙二胺(N-primarysecondaryamine,PSA)粉末：粒径50μm。
5.1.61%甲酸乙腈溶液：取10.0mL甲酸（5.1.2），用乙腈（5.1.1）定容到1000mL，混匀。
5.1.70.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸（5.1.2），用水定容到1000mL，混匀。
5.1.80.1%甲酸乙腈溶液：取1mL甲酸（5.1.2），用乙腈（5.1.1）定容到1000mL，混匀。
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T/NAIA0376—2025
5.2标准品
22种磺胺标准品名称、化学分子式、CAS号和纯度见附录表A。
5.3标准溶液配制
5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取22种磺胺10.00mg，用乙腈(5.1.1)溶解并定容至10mL，避光冷冻贮存，有效期3个月。
5.3.2混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别移取22种标准储备液（5.3.1）100μL，混合后用乙腈(5.1.1)定容至10mL，避光冷冻贮存，有效期1个月。
5.3.3混合标准工作溶液：采用空白样品基质配制成浓度为0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的标准工作溶液，临用现配。
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源。
6.2天平：感量0.01mg和0.01g。
6.3涡旋混合器。
6.4高速离心机：转速不低于8000r/min。
6.5超声波清洗器。
6.6氮吹仪。
6.7有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。
7分析步骤
7.1制备与贮存
取适量新鲜或解冻的牛奶，混匀，于-18℃避光贮存。
取适量奶