制药设备及技术
主讲:王玉珍
目录
学习情境:干燥设备
单元六真空冷冻干燥设备
单元六真空冷冻干燥器
二、真空冷冻干燥设备
真空冷冻干燥机(简称冻干机)按系统分:制冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四部分组成;按结构分:冻干箱(或称干燥箱、物料箱)、冷凝器(或称水汽凝集器、冷阱)、真空泵组、制冷压缩机组、加热装置、控制装置等组成,如图8-16所示。
单元六真空冷冻干燥器
图8-16冷冻干燥机流程图
单元六真空冷冻干燥器
(一)冷冻部分
冷冻的过程包括物料的冷冻及水汽的冷凝。常用的制冷方式有蒸汽压缩式制冷、蒸汽喷射式制冷、吸收式制冷等3种方式。最常用的是蒸汽压缩制冷。如图8-17所示。整个过程分为压缩、冷凝、膨胀和蒸发4个阶段。
图8-17蒸汽压缩制冷流程图
单元六真空冷冻干燥器
蒸汽压缩制冷流程:液态的冷冻剂经过膨胀阀后,压力急聚下降,因此进入蒸发器后急聚吸热汽化,使蒸发器周围空间温度降低,蒸发后的冷冻剂气体被压缩机压缩,使之压力增大,温度升高,被压缩后的冷冻剂气体经过冷凝后又重新变为液态冷冻剂,在此过程中释放热量,由冷凝器中的水或空气带走。这样,冷冻剂便在系统中完成一个冷冻循环。
单元六真空冷冻干燥器
常用的冷冻剂有氨、氟里昂、二氧化碳等。若蒸发温度高于-40℃,可用单级制冷压缩机,以F-22为冷冻剂。若要达到更低温度应采用双级制冷压缩机系统。双级系统以氨为冷冻剂时,最低蒸发温度可达-50℃,以F-22为冷冻剂时,则可达到-70℃。为了保护环境,提倡绿色工艺,氟里昂要被新型的环保制冷剂所取代。
在冷冻系统中,一般都要通过载冷剂作为介质,常用的载冷剂有空气,氯化钙溶液(冰点-55℃)、乙醇(冰点-112℃)等。
单元六真空冷冻干燥器
(二)真空部分
真空冷冻干燥时干燥箱中的压力应为冻结物料饱和蒸汽压的1/2~1/4,一般情况下,干燥箱的绝对压力约为13~1.3Pa,质量较好的机械泵可达到的最高真空极限约为0.1Pa,完全可以用于冷冻干燥,流程见图8-18。
图8-18双级压缩制冷流程图
单元六真空冷冻干燥器
(三)水汽去除部分
冷冻干燥中冻结物料升华的水汽,主要是用冷凝法去除。所采用的冷凝器有列管式、螺旋管式或内有旋转刮刀的夹套冷凝器,冷却介质可以是低温的空气或乙醇,最好是用冷冻剂直接膨胀制冷,其温度应该低于升华温度(一般应比升华温度低20℃),否则水汽不能被冷却。
如不用冷凝器,也可以用大容量的真空泵直接将升华后的水气抽走,但此法很不经济,因为在真空下,水气的比容很大。
单元六真空冷冻干燥器
(四)加热部分—干燥室
干燥室一般为箱式,也有钟罩式、隧道式等,箱体用不锈钢制作,干燥室的门及视镜要求十分严密可靠,否则不能达到预期的真空度,对于兼作预冻室的干燥室,夹层搁板中除有加热循环管路外,还应有制冷循环管路,箱内有感温电阻,顶部有真空管,箱底有真空隔膜阀,为了提高设备利用率,增加生产能力,出现了多箱间歇式、半连续隧道式及冷冻干燥器。
加热的目的是为了提供升华过程中的升华热(溶解热+汽化热)。加热的方法有借夹层加热板的传导加热、热辐射面的辐射加热及微波加热等三种,传导加热的加热介质一般为热水或油类,其温度应不使冻结物料溶化,在干燥后期,允许使用较高温度的加热剂.
常用的制冷方式有哪些?
蒸汽压缩制冷流程
常用的冷冻剂有哪些?
真空部分的组成?
水汽去除部分?
干燥室的结构?
加热的目的?
作业
谢谢!