核磁共振波谱仪第31页，共58页，星期日，2025年，2月5日傅立叶变换核磁共振波谱仪不是通过扫场或扫频产生共振；恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。（类似于一台多道仪）第32页，共58页，星期日，2025年，2月5日超导核磁共振波谱仪永久磁铁和电磁铁：磁场强度25kG超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态；磁场强度100kG开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。超导核磁共振波谱仪：200-400HMz；可高达600-700HMz；第33页，共58页，星期日，2025年，2月5日样品的制备：试样浓度：5-10%；需要纯样品15-30mg；傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1mg；标样浓度（四甲基硅烷TMS）：1%；溶剂：1H谱四氯化碳，二硫化碳；氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；2.核磁共振实验方法第34页，共58页，星期日，2025年，2月5日一、H谱图中化合物的结构信息（1）峰的数目：标志分子中磁不等性质子的种类，多少种；（2）峰的强度(面积)：每类质子的数目(相对)，多少个；（3）峰的位移(?)：每类质子所处的化学环境，化合物中位置；（4）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数；（5）偶合常数(J)：确定化合物构型。不足之处：仅能确定质子（氢谱）11.1.4核磁共振在高聚物研究中的应用第35页，共58页，星期日，2025年，2月5日一级谱的特点非一级谱（二级谱）一般情况下，谱峰数目超过n+1规律所计算的数目组内各峰之间强度关系复杂一般情况下，?和J不能从谱图中可直接读出裂分峰数符和n+1规律，相邻的核为磁等价即只有一个偶合常数J；若相邻n个核n1个核偶合常数为J1，n2个核偶合常数为J2，n=n1+n2则裂分峰数为（n1+1)(n2+1)峰组内各裂分峰强度比(a+1)n的展开系数从谱图中可直接读出?和J，化学位移?在裂分峰的对称中心，裂分峰之间的距离（Hz）为偶合常数J第36页，共58页，星期日，2025年，2月5日三、谱图解析谱图解析步骤由分子式求不饱合度：Ω=n4+((n3-n1)/2)+1由积分曲线求1H核的相对数目解析各基团首先解析：再解析：(低场信号)最后解析：芳烃质子和其它质子活泼氢D2O交换，解析消失的信号由化学位移，偶合常数和峰数目用一级谱解析参考IR，UV，MS和其它数据推断解构得出结论，验证解构第37页，共58页，星期日，2025年，2月5日研究高聚物的主链结构第38页，共58页，星期日，2025年，2月5日二、谱图解析6个质子处于完全相同的化学环境，单峰。没有直接与吸电子基团（或元素）相连，向高场移动。1.谱图解析（1）第39页，共58页，星期日，2025年，2月5日谱图解析（2）质子a与质子b所处的化学环境不同，两个单峰。单峰：没有相邻碳原子（或相邻碳原子无质子）质子b直接与吸电子元素相连，产生去屏蔽效应，峰向低场（相对与质子a）移动。质子b也受其影响，峰也向低场位移。第40页，共58页，星期日，2025年，2月5日谱图解析（3）裂分与位移第41页，共58页，星期日，2025年，2月5日新疆大学材料化学教研室第1页，共58页，星期日，2025年，2月5日OUTLINE11.1核磁共振的基本原理11.2化学位移11.3自旋偶合与自旋裂分11.41H1NMR谱图的解析11.513C6NMR谱简介第2页，共58页，星期日，2025年，2月5日*---因此有机分析被称为有机合成者的眼睛。确定化合物分子的结构是有机化学的一项重要任务。因为：1、从生物体内提取的天然产物若不知道它的结构就难以对它的性质和作用做深入的了解,更无法对它进行仿制合成或改造合成；2、在实验室合成的化合物若不测定它的结构就无法证明你的合成成功与否；11.1核磁共振的基本原理第3页，共58页，星期日，2025年，2月5日*有机化学中常用的四大谱紫外光谱(紫外线):△E=145-627KJ.mol-1；λ=200-800nm由电子能级的跃迁产生,主要用于揭示分子中的共轭体系。红外光谱(IR):△E=4-63KJ.mol