色谱柱线速度：柱长：L＝πdk式中d为柱圈直径；k为柱圈圈数tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。柱流量：F＝πr2μ*60式中r为柱内半径，cm；μ为载气线速度，cm/s载气线速度和流量测定第31页，共51页，星期日，2025年，2月5日色谱柱式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽当R＝1.5时，分离程度可达99.7％，认为两峰完全分离。分离度（R）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。第32页，共51页，星期日，2025年，2月5日分离度R=1.25R=1.0R=1.5(基线分离)R=0.8第33页，共51页，星期日，2025年，2月5日色谱柱的选择固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 对高沸点化合物低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm)第34页，共51页，星期日，2025年，2月5日色谱柱各公司常用色谱柱牌号对照表固定液名称RestexJWHPSupelco100%聚甲基硅氧烷OV-1OV-101Rtx-1DB1HP1SPB-195％甲基＋5％苯基SE-54Rtx-5DB5HP5SPB-550％甲基＋50％苯基OV-17Rtx-50DB17HP17SPB-50聚乙二醇PEG20MStabilwaxDBWAXHPWAXSUPELCO-WAX第35页，共51页，星期日，2025年，2月5日色谱柱色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。第36页，共51页，星期日，2025年，2月5日进样口、色谱柱、检测器的温度设定进样口温度 考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度 考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期， 宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度 防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30℃。DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃第37页，共51页，星期日，2025年，2月5日气相色谱基础第1页，共51页，星期日，2025年，2月5日一、色谱起源石油醚碳酸钙颗粒色素色谱组分第2页，共51页，星期日，2025年，2月5日二、定义色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术移动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：静止不动的一相，色谱柱第3页，共51页，星期日，2025年，2月5日三、分类第4页，共51页，星期日，2025年，2月5日气相色谱流程图载气进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器第5页，共51页，星期日，2025年，2月5日载气作为流动相使用的气体：－惰性－气体扩散性小－纯净－便宜－与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等返回第6页，共51页，星期日，2025年，2月5日流量控制器（CFC）流量控制器前视图AirH2PMP表：恒压控制，用于毛细柱分析M表：恒流控制用于填充柱分析流量控制器顶视图第7页，共51页，星期日，2025年，2月5日载气控制方式的选择填充柱分析采用恒流方式（质量流量）毛细柱分析采用恒压方式6kgf/cm2SPL/SplessINJ1INJ2毛细柱填充柱1填充柱2第8页，共51页，星期日，2025年，2月5日流量控制器（CFC）返回阻尼管Air1Air2H21H22P1M1M2PrimaryFID1FID2ECDFPDSPLINJ1INJ2载气（6～8kgf/cm2）氢气空气FTD第9页，共51页，星期日，2025年，2月5日进样口填充柱进样口（WBI）毛细管柱进样口（SPL）冷柱头进样口（