(NH?)?SO?-NH?CI混合液中，各组分浓度的测定
定量分析综合实验
《(NH?)?SO?-NH?C1混合液中，各组分浓度的测定》
实
实验研究报告
班级：050911
姓名：苏燕慧
2008年1月
(NH?)?SO?-NH?CI混合液中，各组分浓度的测定
1、前言：
近两年咸潮出现了海潮倒灌持续时间长、江河取水口咸潮浓度高的特点，给城镇供水造成巨大压力。因此，如何快速掌握潮水中氯离子C1含量即含氯度的变化规律，是进行咸潮治理、水质调控的关键因素之一。
同时硫酸盐在自然界分布广泛，水中少量SO?2-对动物及人体无害，但硫酸镁、硫酸钠含量较高时有致泻作用。
而NH?Cl,(NH?)?SO?是化肥的主要成分，植物在施肥后，经雨水冲刷，那些化合物就流入水体中，造成污染，因此，测量NH?Cl,(NH?)?SO?的浓度，有很重要的现实意义。
2、总体思路：
根据实验一些要求，如：滴定
时滴定剂用量在15-25ml左右
配制适当的样品
有许多溶解方法，如熔融法，烧
结法，但本实验用水溶解即可
样品溶解
分别鉴定各个离子的浓度
NH?浓度的测定C1浓度的测定
SO?2-浓度的测定
甲醛法测NH?
莫尔法铁铵钒测Cl法测CI
EDTA滴重量法定SO?2-测SO?2-
(NH?)?SO?-NH?CI混合液中，各组分浓度的测定
3、方案
3、1样品配制
用分析天平准确称取0.18gNH?Cl和0.85g(NH?)?SO?。
因为甲醛法测NH?时，要使滴定剂体积合适，NH?的浓度大约为0.0352~0.04224mol/L,样品将配制成250ml溶液。
同时测氯时，所用的两种测氯的方法均需控制[Cl]在10～500mg/L。
结果：
NH?Cl:0.1787g和0.8513g(NH?)?SO?。
3、2样品溶解
将已称取样品用适量水溶解，转入到250ml容量瓶中，稀释到刻度线。
3、3分别测量各离子浓度
3、3、1NH?浓度的测定方法一：甲醛法测NH?
①仪器与药品
试剂：
25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；1000mL试剂瓶；250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
药品：
氢氧化钠；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲醛；硫酸铵试样
(1)0.1mol/LNaOH溶液的配制
在分析天平上取NaOH固体2g于小烧杯中，加入50mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500mL试剂瓶中，加水450mL,用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
(2)NaOH溶液的标定
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位),分别置于250mL锥形瓶中，加水40~50mL溶解后，滴加酚酞指示
(NH?)?SO?-NH?Cl混合液中，各组分浓度的测定
剂1~2d,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。
②实验原理：
NH?++6HCHO=(CH?)?N?H+3H+6H?O
生成的(CH?)?N?H:Ka7.1×10-6(pH=5.6),可用NaOH标准溶液滴定。
(CH?)?N?H+OH=(CH?)?N?+H?O
产物六亚甲基四胺(CH?)?N?的水溶液显微碱性。
3H++3OH=3H?O
③实验步骤：
试样含氮量测定
移取25.00置于250mL锥形瓶中加5mL中性甲醛放置5min加1～2滴酚酞mL样品
④结果与讨论
用NaOH标准溶液滴定至粉红计算试样中的含氮量(色30秒不褪色(平行三次)wn)及相对平均偏差
序号
数据项目
1
2
3
V(试样)/ml
25.00
25.00
25.00
V(NaOH)/ml
12.88
12.84
12.92
C(NH?)
0.06476
0.06456
0.06496
C(NH?)/mol/L
0.06476
ldil
0.00000
0.00020
0.0002