第30页，共64页，星期日，2025年，2月5日第31页，共64页，星期日，2025年，2月5日第32页，共64页，星期日，2025年，2月5日第33页，共64页，星期日，2025年，2月5日一、测角仪
1、测角仪的构造和工作原理构造：(1)样品台（小转盘H）：样品表面与O轴重合(2)X射线源S：X射线管的线状焦点S与O轴平行；(3)测角仪圆G：以样品为圆心，过X射线源S和探测器接收点C(实际是F)的圆。第34页，共64页，星期日，2025年，2月5日(4)测角仪支架E：狭缝I、光阑F和计数管C固定于支架E上；支架可以绕O轴转动（即与样品台的轴心重合）；支架的角位置2θ可以从刻度盘K上读取。第35页，共64页，星期日，2025年，2月5日(5)测量动作：θ-2θ联动即样品和计数管的转动角速度保持1：2的速比。为何采用?-2?联动？第36页，共64页，星期日，2025年，2月5日为何采用?-2?联动？设计1:2的角速度比，是保证当计数器处于2θ角的位置时，试样表面与入射线的掠射角为θ，从而使入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布。辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。（虽然有些晶面不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。）第37页，共64页，星期日，2025年，2月5日联动扫描过程中，探测器沿测角仪圆由低2θ角到高2θ角转动，当转到适当的位置时便可接收到一根反射线，这样逐一探测和记录下各条衍射线的位置（2θ角度）和强度，获得衍射谱。如图，横坐标为2?；纵坐标为衍射强度。探测器的扫描范围可以从-20o到+165o；2?测量的绝对精度0.02?。测角仪用于测量和记录各衍射线的布拉格角、强度、线形等数据。第38页，共64页，星期日，2025年，2月5日衍射仪法和德拜照相法的花样比较第39页，共64页，星期日，2025年，2月5日2、测角仪的聚焦原理聚焦圆：由X射线源S、样品表面平面位置O、探测器接收点F，由此3点构成了聚焦圆。根据聚焦原理：“同一圆周上的同弧圆周角相等”，当一束X射线从S照射到试样表面AOB上，它们的同一（HKL）的衍射线的会聚点F必落到同一聚焦圆上。这时圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。测角仪的衍射线的聚焦条件是根据聚焦原理设计的。第40页，共64页，星期日，2025年，2月5日设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为r，可以证明：r=R/2sinθ讨论：①探测器在运转过程中，聚焦圆时刻变化着。当θ→0o，r→∞；θ→90o，r→rmin=R/2。②使得衍射仪采用平板试样。其目的：使试样表面始终保持与聚焦圆相切，近似满足聚焦条件。第41页，共64页，星期日，2025年，2月5日测角仪的光路布置测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。第42页，共64页，星期日，2025年，2月5日3、测角仪的光路布置测定时，可根据样品的情况选择各狭缝的宽度。狭缝宽度影响衍射线的峰形及强度！狭缝光阑的宽度以度（?）来计量，有一系列的尺寸供选用。第43页，共64页，星期日，2025年，2月5日a对称Bragg反射（b=a?q;q(q)/2q）
b不对称Bragg反射准聚焦几何（b?a）被测晶平面与试样表面的夹角Y=q-a第44页，共64页，星期日，2025年，2月5日第45页，共64页，星期日，2025年，2月5日第三章多晶体X射线衍射分析方法第1页，共64页，星期日，2025年，2月5日引言X射线衍射方法照相法X射线衍射仪法粉末法劳埃法转晶法聚焦法平板底片法德拜法X射线衍射方法就是根据x射线衍射原理，进行材料微观结构测定、分析的技术。第2页，共64页，星期日，2025年，2月5日Ewald球与实验方法第3页，共64页，星期日，2025年，2月5日对于粉末试样，当一束X射线从任意方向照射到粉末样品上时，总会有足够多的晶面满足布拉格方程。在与入射线呈2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的反射圆锥。各个圆锥均由特定的晶面反射引起的。圆锥的轴为入射束，特定晶面的衍射束均在反射圆锥面上。图示绘出了衍射线的空间分布(绘出了三个衍射圆锥)知识回顾：什么是粉末法？粉末法的原理？第4页，共64页，星期日，2025年，2月5日第一节德拜照相法在粉末法中，如何记录下这些衍射花样（同时包括衍射方向和强度）呢？其中一类方法照相法。照相法：以光源（X射线管）发