饼干;;;34;;试剂：正庚烷[CH3(CH2)5CH3]
氯化钠(NaCl)
石油醚：沸程为30℃~60℃
氢氧化钠(NaOH)
硫酸(H2SO4)
亚硝酸钠(NaNO2);试剂配制：
氢氧化钠溶液(40g/L)：称取20g氢氧化钠，溶于水并稀释至500mL，混匀。
硫酸溶液(200g/L)：量取54mL硫酸小心缓缓加入400mL水中，后加水至500mL，混匀。
亚硝酸钠溶液(50g/L)：称取25g亚硝酸钠，溶于水并稀释至500mL，混匀。;标准品：环己基氨基磺酸钠标准品(C6H12NSO3Na)：纯度≥99%。;仪器与设备：气相色谱仪[配有氢火焰离子化检测器(FID)]
涡旋混合器
离心机：转速≥4000r/min
超声波振荡器
样品粉碎机
10μL微量注射器
恒温水浴锅
天平：感量1mg、0.1mg;分析步骤：
试样溶液的制备：
试样处理：称取打碎、混匀的样品3.00g~5.00g于50mL离心管中，加30mL水，振摇，超声提取20min，混匀，离心(3000r/min)10min，过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液并定容至50mL，混匀备用。;分析步骤：
试样溶液的制备：
衍生化：准确移取试样溶液10.0mL于50mL带盖离心管中。离心管置试管架上冰浴中5min后，准确加入5.00mL正庚烷，加入2.5mL亚硝酸钠溶液，2.5mL硫酸溶液，盖紧离心管盖，摇匀，在冰浴中放置30min，其间振摇3次~5次；加入2.5g氯化钠，盖上盖后置旋涡混合器上振动1min(或振摇60次~80次)，低温离心(3000r/min)10min分层或低温静置20min至澄清分层后取上清液放置1℃~4℃冰箱冷藏保存以备进样用。;分析步骤：
标准溶液系列的制备及衍生化：
标准溶液系列的制备：准确移取1.00mg/mL环己基氨基磺酸标准溶液0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、25.0mL于50mL容量瓶中，加水定容。配成标准溶液系列浓度为：0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL。临用时配制以备衍生化用。
衍生化：准确移取标准系列溶液10.0mL，同试样溶液制备中的衍生化操作。;分析步骤：
测定：
色谱条件：
色谱柱：弱极性石英毛细管柱(内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，30m×0.53mm×1.0μm)或等效柱。
柱温升温程序：初温55℃保持3min???10℃/min升温至90℃保持0.5min，20℃/min升温至200℃保持3min。
进样口：温度230℃；进样量1μL，不分流/分流进样，分流比1∶5(分流比及方式可根据色谱仪器条件调整)。
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，温度260℃。
载气：高纯氮气,流量12.0mL/min，尾吹20mL/min。
氢气：30mL/min；空气330mL/min(载气、氢气、空气流量大小可根据仪器条件进行调整)。;分析步骤：
测定：
色谱分析：
分别吸取1μL经衍生化处理的标准系列各浓度溶液上清液，注入气相色谱仪中,可测得不同浓度被测物的响应值峰面积，以浓度为横坐标，以环己醇亚硝酸酯和环己醇两峰面积之和为纵坐标，绘制标准曲线。
在完全相同的条件下进样1μL经衍生化处理的试样待测液上清液，保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到样液中的组分浓度；试样上清液响应值若超出线性范围，应用正庚烷稀释后再进样分析。平行测定次数不少于两次。;计算：试样中环己基氨基磺酸含量按式(1)计算：