(四)氟化物的测定方法饮用水中含有适量(0.5~1.0mg/L)氟离子,对人体有益,但如果超过标准(1.5mg/L),会产生斑釉齿。水中含氟量超过4mg/L时,易得氟骨病。1、来源:有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业废水和含氟矿物废水等。第55页,共85页,星期日,2025年,2月5日2、测定方法:离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法和硝酸钍滴定法。氟离子选择电极法:选择性好,适用浓度范围宽,可测定浑浊、有色水样。离子色谱法:简便、快速、干扰小;但仪器昂贵。氟试剂分光光度法:污染严重的水样。第56页,共85页,星期日,2025年,2月5日氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。氟化镧单晶(只允许氟离子通过)封在塑料管的一端,管内装0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极。氟离子选择电极为指示电极,Ag-AgCl电极为参比电极,电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极3、氟离子选择电极法第57页,共85页,星期日,2025年,2月5日(五)含氮化合物氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮及总氮测定各种形态的含氮化合物,有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游植物生长旺盛,出现富营养化状态。氮的形态第58页,共85页,星期日,2025年,2月5日测定方法氨氮:气相分子吸收法、分光光度法、滴定法。
亚硝酸盐氮:气相分子吸收法、分光光度法、离子色谱法。
硝酸盐氮:气相分子色谱法、分光光度法、紫外分光光度法、其他。
凯氏氮(有机氮):有机氮氨氮;或凯氏法。
总氮:硝酸盐氮硝酸盐氮。第59页,共85页,星期日,2025年,2月5日气相分子吸收光谱法
—以氨氮测定为例原理:亚硝酸盐水样中氨及铵盐次氯酸钠NO2盐酸和乙醇溶液气相分子吸收仪空气测定NO2对其吸光度锌空心阴极灯发射213.9nm光以标准曲线法定量。第60页,共85页,星期日,2025年,2月5日气相分子吸收光谱仪5第61页,共85页,星期日,2025年,2月5日第六节有机污染物的测定一、化学需氧量(COD)二、生化需氧量(BOD)三、总有机碳(TOC)四、高锰酸钾指数第二章水和废(污)水的监测与治理五、挥发酚六、硝基苯类七、石油类八、苯系物九、挥发性卤代烃十、氯苯类化合物十一、挥发性有机污染物第62页,共85页,星期日,2025年,2月5日一、化学需氧量(COD)第八节有机污染物的测定2、测定方法:重铬酸钾法、库伦滴定式COD测定法、快速密闭催化消解法、氯气校正法1、定义:指在一定条件下,氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。还原性物质包括:有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。化学需氧量反映了水体受还原性物质污染的程度。第63页,共85页,星期日,2025年,2月5日实验原理1)在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化;2)过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。1、重铬酸钾法测定COD第八节有机污染物的测定COD测定回流装置第64页,共85页,星期日,2025年,2月5日水样测定过程第八节有机污染物的测定(NH4)2Fe(SO4)2(0.1mol/L)标准溶液滴定回流加热2h自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液30mL(催化剂)取下锥形瓶混匀,接上回流装置0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10mL沸石数粒混匀HgSO40.4g(络合Cl)水样20mL,锥形瓶-混匀自冷凝管上口加入80mL水于反应液中加试铁灵指示剂3滴蓝绿色红棕色-第65页,共85页,星期日,2025年,2月5日不能将吡啶、芳香族有机物氧化;直链脂肪族化合物、苯等存在于蒸汽相,氧化不明显;氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀,可加硫酸汞络合。注意事项第66页,共85页,星期日,2025年,2月5日2、库伦滴定式COD测定法建立在电解基础上的分析方法。库伦滴定式COD测定仪第67页,共85页,星期日,2025年,2