镍铂靶材合金化学分析方法
第3部分：碳含量的测定
高频红外检测法
实验报告
2022年8月
镍铂靶材合金化学分析方法
第3部分：碳含量的测定
高频红外检测法
1前言
镍铂靶材合金的传统制备方法是粉末冶金法，将高纯Ni粉与Pt粉烧结成合
金块体再进行后续加工，此方法相比较于熔炼法可使镍铂合金获得更好的可加工
性，但致密度难以满足要求并且制备过程中易混入杂质，尤其是气体杂质混入将
引起溅射过程中异常放电现象。目前通常使用真空熔炼法来制备镍铂靶材合金，
为了获得杂质含量低（尤其气体成分）、高致密且成分均匀的合金锭，需要一次
或多次精炼。碳含量是用户规定必测气体元素，因此碳分析结果的准确和分析方
法的标准化是确保产品质量的必要条件之一
本方法采用高频燃烧红外吸收法测定，试料于通有氧气气流的碳硫仪高频感
应炉中加热燃烧，碳与氧生成CO2，进入红外检测池测定CO2吸收峰，计算机
换算出碳的质量分数，快速有效分析镍铂靶材合金中碳含量，方法测定范围：
0.001%～0,1%,加标回收率在95.43%～105.79%。
2方法原理
试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，碳与氧生成CO2，进入红外检测池测
定CO2吸收峰，计算机自动换算出碳的质量分数。
3试剂及材料
3.1纯铁助熔剂：w≥99.95%,w≤0.0005%，力度≤1.25mm。
FeC
3.2钨锡助溶剂：wC≤0.0005%，粒度≤1.4mm。
3.3标准物质（或标准样品）：与待测试料碳含量相近的物质。
3.4高纯氧气（w(Ar)≥99.995%）。
3.5高氯酸镁：无水，粒状或片状。
3.6烧碱石棉：粒状。
3.7石英棉。
3.8三氧化硫吸收剂:脱脂棉。
3.9丙酮（分析纯）。
3.10陶瓷坩埚：直径为Ф25mm*Ф25mm，高温灼烧至空白值恒定，冷却后保存在
干燥器中备用。
4仪器及设备
4.1高频感应-红外吸收测定碳仪：包括高频感应炉，、进气净化试剂管、检测气
催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外检测器，计算机程序控制。
碳检出限为0.1ppm，仪器1h内稳定性（RSD）小于2.0％。
4.2电子天平：感量0.1mg，与计算机连接。
5试样
试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。
6分析步骤
6.1仪器预热
仪器分析前要充分预热，按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳
定状态。
6.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
6.3空白试验
依次称取0.50g纯铁助溶剂（3.1）和1.00g钨锡助溶剂（3.2）置于坩埚（3.10）
内，钳取坩埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果，重复测
定至空白值稳定。
6.4仪器校准
称取与待测试料含碳量相近的同类型标准物质（3.3）至少三份，置于预先盛
有0.50g纯铁助溶剂（3.1）坩埚（3.10）内，覆盖1.00g～1.20g钨锡助溶剂（3.2），
钳取坩埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，依次进行分析，测得结果的波动应
在允许误差范围内，作单点曲线校正后，再称取一个标准样品（3.3）分析，以确
认系统处于正常稳定状态。
6.5试样分析
6.5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。
6.5.2平行试验
平行做两份试验。
6.5.3试料测定
将称取的试料置于预先盛有0.50g纯铁助溶剂（3.1）坩埚（3.10）内，覆
盖1.00g钨锡助溶剂（3.2），钳取坩埚置于炉台座上，开始分析并读取结果。
所得结果保留两位有效数字。
7结果与讨论
7.1称样量试验
分别称取试样0.10g、0.15g、0.20g、0.30g，按（6.5）分析步骤分析，测定碳
含量，结果如表1:
表1：样品称样量的选择试验
称样量级称样量（g）