第1页，共41页，星期日，2025年，2月5日基本要求一、掌握水杨酸类、苯甲酸类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。二、熟悉其他芳酸类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。三、了解本类药物的体内分析方法。典型药物鉴别试验含量测定体内药分练习与思考杂质检查第2页，共41页，星期日，2025年，2月5日苯甲酸（钠）一、苯甲酸类甲芬那酸丙磺舒典型药物分类与理化性质羟苯乙酯第3页，共41页，星期日，2025年，2月5日阿司匹林水杨酸双水杨酯对氨基水杨酸钠贝诺酯二、水杨酸类第4页，共41页，星期日，2025年，2月5日三、其他芳酸类氯贝丁酯布洛芬酸性较弱第5页，共41页，星期日，2025年，2月5日主要理化性质1.溶解性:游离型芳酸或酯类不溶于水。2.UV和IR特性：具有苯环，用于鉴别或含量测定。3.酸性：pH3-6，受取代基的影响。其它芳酸类酸性较弱pKa=2.95pKa=3.49pKa=4.26第6页，共41页，星期日，2025年，2月5日一、与铁盐反应二、重氮化-偶合反应三、氧化反应四、水解反应五、分解反应六、紫外分光光度法七、红外分光光度法八、TLC和HPLC第二节鉴别试验第7页，共41页，星期日，2025年，2月5日与三氯化铁反应1.水杨酸类：2.苯甲酸类：第8页，共41页，星期日，2025年，2月5日3.其它芳酸类：a）氯贝丁酯b）布洛芬第9页，共41页，星期日，2025年，2月5日药物类型反应条件鉴别要点水杨酸（盐）中性、弱酸性（pH4-6）紫色配合物苯甲酸盐中性或碱性赭色沉淀丙磺舒少量NaOH，溶解米黄色沉淀布洛芬高氯酸羟胺+DDC，加热20min紫色羟肟酸铁配合物氯贝丁酯盐酸羟胺+KOH，加热，+HCl紫色羟肟酸铁配合物第10页，共41页，星期日，2025年，2月5日凡是分子结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可反应。重氮化-偶合反应第11页，共41页，星期日，2025年，2月5日1.直接反应：对氨基水杨酸钠2.水解后反应：贝诺酯具有潜在芳伯氨基，酸水解后再重氮化第12页，共41页，星期日，2025年，2月5日+K2Cr2O7深蓝色棕绿色甲芬那酸+H2SO4黄色绿色荧光△氧化反应第13页，共41页，星期日，2025年，2月5日1.ASA酸水解生成SA和CH3COOH：SA的mp为156℃～161℃。2.双水杨酯水解生成SA：SA的mp为158℃。水解反应第14页，共41页，星期日，2025年，2月5日1.苯甲酸盐加热分解生成苯甲酸升华物，可用于鉴别。2.丙磺舒与NaOH熔融分解成Na2SO3,经硝酸氧化成Na2SO4。3.丙磺舒加热分解，生成SO2气体，有臭味分解产物反应第15页，共41页，星期日，2025年，2月5日1.测定λmax；λmin。例如：布洛芬用0.4%NaOH溶液制备0.25mg/ml；λmax:265nm,273nm;λmin:245nm,271nm。2.在λmax处测定一定浓度供试液的吸收度A。例如：羟苯乙酯，5μg/mlλmax=295nm;A=0.483.在λmax处测定供试液的百分吸收系数。例如：贝诺酯在λmax=240nm;E1%1cm=730~760紫外吸收光谱法第16页，共41页，星期日，2025年，2月5日4.在规定的波长测定吸收度比值（即双波长吸收度比值法）例如：对氨基水杨酸钠10μg/ml;A265/A299=1.56~1.56再例如：甲芬那酸14μg/ml;A278~280/A348~352=1.15~1.30