影响及修正计算θ时，θ值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。用冲洗干燥后的底片（园）周长S替换θ，用不对称装片法测量S。（2θ＜90°）（2θ＞90°）ABCD第31页，共73页，星期日，2025年，2月5日四、衍射花样的指数化指数化——是确定衍射花样中线条（弧对）所对应晶面的干涉指数。1.立方晶系衍射晶面指数标定 将立方晶系晶面间距公式：代入布拉格公式得：设H2+K2+L2=N则有：Sin2θ1：sin2θ2：sin2θ3：…＝N1:N2:N3：…第32页，共73页，星期日，2025年，2月5日简单体心面心HKLN123456891011121314161718100110111200210211220300,221310311222320321400410,322411,330N=H2+K2+L23种点阵的消光规律第33页，共73页，星期日，2025年，2月5日序号简单立方体心立方面心立方金刚石立方HKLNNi/N1HKLNNi/N1HKLNNi/N1HKLNNi/N1123456789101001101112002102112203003103111234568910111234568910111102002112203102223214004114202468101214161820123456789101112002203112224003314204223333481112161920242711.332.663.6745.336.336.678911122031140033142233344053162038111619242732354012.663.675.336.338910.6711.6713.33表6-2衍射线的干涉指数第34页，共73页，星期日，2025年，2月5日sin2θ的连比特征反映了晶体系统消光的规律，即反映了晶体结构特征。不同结构类型，其产生衍射各晶面的指数平方和（N）顺序比也各不相同。在进行指数化时，只要先算出sin2θ的顺序比，然后与表进行对照，便可确定晶体的结构类型及其衍射线条的指数。面心立方的顺序比=3：4：8：11：12：16：19：20：24：27体心立方：1：2：3：4：5：6：7：8：9：10：11：12：13简单立方：1：2：3：4：5：6：8：9：10：11：12：13：14第35页，共73页，星期日，2025年，2月5日对未滤波的射线，由于只需标定Kα衍射线，故须识别Kα和Kβ。识别Kα和Kβ衍射线的依据为：五、相机的分辨本领分辨本领：表示晶面间距变化时引起衍射线位置相对改变的灵敏度，既相邻两条衍射线分开的程度。设相机的分辨本领为φ，则有：或因为所以（6-6）（6-7）第36页，共73页，星期日，2025年，2月5日由上式可看出：相机半径R越大，分辨本领越高；θ越大，分辨本领越高；X射线波长越长，分辨本领越高；面间距越大，分辨本领越低；所以大晶胞试样，应选用长波长X射线。引入晶面间距d：（6-8）第37页，共73页，星期日，2025年，2月5日五、聚焦法简介为了在不增大相机半径前提下提高粉末晶体衍射相片的分辨率，同时缩短底片曝光时间，人们设计了的一种相机。多晶试样中一组（hkl）晶面族所产生的衍射束在照相底片上能聚焦成一点或一条细线。第38页，共73页，星期日，2025年，2月5日§4.2x射线衍射仪一、衍射仪的构造及几何光学X射线（多晶体）衍射仪是以待征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。X射线衍射仪是以布拉格实验装置为原型。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代x衍射衍射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统。第39页，共73页，星期日，2025年，2月5日X射线衍射仪成像原理（厄瓦尔德图解）与照相法相同，但记录方式及相应获