基本信息
文件名称:《果蔬中多菌灵、苯菌灵和噻菌灵的快速检测 拉曼光谱法》编制说明.docx
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总页数:25 页
更新时间:2025-06-23
总字数:约1.9万字
文档摘要

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一.任务来源

根据福建省标准化与认证认可协会(闽标认协[2021]37号)文,团体标准团体标准《果蔬中多菌灵、苯菌灵和噻菌灵的快速检测拉曼光谱法》(计划编号:T/CSIQ由福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、厦门瑞德利校准检测技术有限公司、厦门市普识纳米科技有限公司、厦门市质量技术评审服务中心、三明市检验检测中心、一品一码检测(福建)有限公司、厦门泓益检测有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、厦门大学环境与生态学院负责组织制定。

二.目的

制定本标准的目的是建立上海青、春菜、四季豆、黄瓜、苹果、梨、葡萄等果蔬中多菌灵、苯菌灵和噻菌灵快速测定方法,对相关的国家、行业标准进行补充完善,以便市场监管部门在现场检查中能获得快速、准确的检测结果。该标准的实施将为果蔬农产品的现场检测提供技术依据,促进食品安全监管水平的提升。

三.背景和预期的社会经济效益

多菌灵、噻菌灵和苯菌灵是具有代表性的苯并咪唑类农药化合物,也是目前农产品质量监督的重要项目,其中多菌灵是阳性数量较高的项目。因具有高效、低毒和广谱的杀菌作用,被广泛应用于农业生产中以防治病虫害。其中,多菌灵由于价格低廉,药效好而常跟其他农药复配使用,但它在土壤在半衰期较长,可通过食物链威胁人体健康,在美国已被禁用。而苯菌灵在使用过程中会很快降解为多菌灵,在《GB2763食品中农药最大残留限量》标准里也以多菌灵表示。

在实际生产中,由于种植户对科学用药常识和病虫害防控技术掌握不够,在多菌灵、噻菌灵和苯菌灵使用方面盲目用药、超剂量用药的现象比较普遍。对于果蔬农产品,在流通前尽可能快的给出检测结果才能保证农产品的新鲜度和质量安全,但从目前的研究来看,检测耗时长一直是制约农产品质量安全的瓶颈。现有的果蔬中多菌灵、苯菌灵和噻菌灵检测方法中,LC法(液相法)和LC/MS法(液质联用法)存在设备昂贵、操作复杂、耗时长(一般至少需要2天)等的问题,主要用于经过快速检测初筛后阳性样品的确认。目前的一些快检方法,检出限高,在精度、准确度等方面也都无法达到需求,因此解决农产品质量安全检测方法的实效性和可靠性变得很有必要。

国内目前已有的拉曼光谱检测标准方法仅有《出口果蔬中百草枯检测拉曼光谱法SN/T4698-2016》、《出口液态乳中三聚氰胺快速测定拉曼光谱法SN/T2805-2011》,尚无多菌灵、苯菌灵和噻菌灵的拉曼光谱检测标准方法。

不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱,拉曼(Raman)光谱法是采用高选择性壳层隔绝纳米粒子增强试剂纳米金溶胶,通过拉曼光谱仪获得目标物的指纹图谱。我们利用表面增强拉曼光谱法(Surface-enhancedRamanscattering,SERS)通过试验选择了最佳的样品提取、净化与富集前处理条件,添加表面增强拉曼光谱增强试剂有效增强目标物的拉曼信号来进行拉曼光谱扫描,根据多菌灵、苯菌灵和噻菌灵的拉曼特征谱峰进行结果判定:有特征峰出现为阳性,否则为阴性。检测了果蔬(上海青、春菜、四季豆、黄瓜、苹果、梨、葡萄等)中的多菌灵、苯菌灵和噻菌灵,整个检测过程只需8~10min,而且检测结果准确可靠,有效解决了果蔬中多菌灵、苯菌灵和噻菌灵残留时效性和可靠性的问题。该快速检测方法的建立为保障食品安全、加强市场监督管理和应对国外技术壁垒均有重要意义。

便携式拉曼光谱仪经过自主研发已量产,且可以通过扩充谱图库的形式不断增加可快速检测的项目内容,一经采用可以实现一台设备多项目快速检测,该方法的建立必将提升该设备在快速检测中的认可度,推动该设备和试剂的采购,具有巨大的经济效益增长空间。

四.主要工作过程

根据福建省标准化与认证认可协会团体标准制修订计划项目任务合同书的内容,由福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、厦门瑞德利校准检测技术有限公司、厦门市普识纳米科技有限公司、厦门市质量技术评审服务中心、三明市检验检测中心、一品一码检测(福建)有限公司、厦门泓益检测有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、厦门大学环境与生态学院组建标准制定小组。标准制定小组查阅文献、调研市场,了解目前果蔬中苯并咪唑类农残的拉曼光谱检测方法现状、市场监测情况以及与快检方法相关的文件要求,通过试验选择样品提取的最佳方式,完成果蔬中多菌灵、苯菌灵和噻菌灵谱图库的建设,确定用于定性的各物质特征峰值,建立空白和质控检测要求,通过试验确定该方法的检出限、灵敏度、假阳性率和假阴性率。按标准编写格式进行编写;针对标准草案制定小组进行了多次的标准研讨和审议会议,对标准草案进行了多次的修订,并按草案进行了验证,确定了最终的标准征求意见稿送由福建省标准化与认证认可协会秘书处组织审定会议进行审定。

五.协作单位意见

在标准起草过程,起草单位征求了